[工学]滴定分析现场教学1.ppt

滴定分析 1 四川大学化学基础实验教学中心张红素手机Email:zhanghongsu2003@163.com 21世纪人才最重要的能力 ——学习能力  分析化学实验课学习方法建议：1、树立量的概念，掌握基本操作；2、注意培养严谨的科学态度；3、提高分析问题和解决问题的能力。 端正人生态度，树立正确的人生观1、高中到大学的转变：自由支配，为自己负责。2、学会做人：诚信、踏实、自强、主动、积极、  向上。3、思考将来，早做策划。  出路：出国、保研、考研（竞争）、工作、 转行。 4、不清楚时，做好当前的每一件事，积聚实  力，等待机会，机会只属于有准备的人。5、有问题，随时问，随时找。 1.6 滴定分析法对反应的要求 1.6 滴定分析法对反应的要求 1.7 标准溶液及其浓度表示法 （A）直接法配制标准溶液 准确称量一定质量的基准物质，溶解并定容于一定体积的容量瓶中，其浓度可通过计算直接得到： c = m / MV c- 标准溶液的浓度； m-基准物质的质量； M-基准物质的摩尔质量；V-定容的体积。 1.7 标准溶液及其浓度表示法 直接法配制标准溶液的基准物质必须具备下列条件： 物质的纯度一般要求在99.9%以上; 物质的组成与化学式应完全符合; 稳定，如不吸水、CO2，不被空气氧化，干燥时不分解等； 最好具有较大的摩尔质量。 正确读取体积： （B）间接法配制标准溶液 （C）标准溶液浓度的表示方法 1.8 滴定分析的计算 例1：有一KMnO4标准溶液，浓度为0.02010 mol.L-1，换算成TFe2O3/KMnO4。现称取试样0.2718 g，溶解后将Fe3＋还原成Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定用去 26.30 mL 求试样中以Fe2O3表示的含量。 例2 ：称取含铜试样 1.000 g．溶解后250 mL容量瓶中稀释, 然后取 50.00 mL于锥形瓶中， 调节pH=3.5 ~ 4.0 加入NH4HF2缓冲溶液，再加过量KI溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定, 用去24.38 mL至终点，该Na2S2O3溶液是用0.01000 mol/L的K2Cr2O7溶液25.00 mL标定，消耗Na2S2O3 14.63 mL，计算试样中铜含量。 2. 滴定分析原理 随滴定剂逐渐加入，溶液的pH（酸碱滴定）、pM（配位滴定）、pX（沉淀滴定）以及电极电势E（氧化还原滴定）的变化规律； 滴定终点的确定； 指示剂的选择； 由终点误差了解直接滴定的条件等。 2.1 滴定曲线的定义 以滴定剂加入量（V）或反应完全程度为(%)横坐标，以随滴定剂加入而变化的反应溶液性质的参数(pH, pM, pX, E)为纵坐标的关系曲线，称为滴定曲线。 四类滴定的过程变化有相似的规律性，曲线呈S型或倒S型。 在化学计量点sp附近，V变化不大，但溶液性质却有一突变，称为突越。 确定滴定终点时消耗的滴定剂体积； 判断滴定突跃大小； 确定滴定终点与化学计量点之差； 选择指示剂 。 借助实验仪器直接绘制； 计算绘制； 2.4 影响滴定突跃大小的因素 滴定反应的条件平衡常数 被滴物质与滴定剂浓度 （1）平衡常数对滴定曲线突跃范围的影响 酸碱反应： Ka越小，突跃越小。 （2）滴定剂和被测物浓度对突跃范围的影响 配制Zn2+标准溶液 稀HCl洗氧化膜； 蒸馏水洗去HCl； 无水乙醇洗去水； 丙酮洗去乙醇； 低温烘干； 放入称量瓶，干燥器中保存； 溶解； 定量转移到容量瓶； 定容； 计算出浓度。 用称量瓶称量，由于称量时两次读取数据，每次的读数误差为 ±0.0001 g，总的读数误差为±0.0002 g。 相对误差 ≤1‰ 得 G≥0.2g 溶液的配置过程 如：HCl标液用无水Na2CO3或硼砂标定，以HCl标液为滴定剂。 两次读取体积，每次读数误差为± 0.01 mL ≤1‰ 得V≥20 mL 标定反应 (α)D（基准物） + (t)T（滴定剂） = (f)F 先配制粗略浓度的溶液，再用基准物或另一种已知 浓度的标准溶液来标定（滴定）以确定其浓度。 ① 物质的量浓度C（mol/L）:单位体积溶液中所含溶质的物质的量。