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[农学]201132第二章 快速检验技术基础知识
本次课主要内容 第一节 快速检验技术基本原则和要求 一、基本原则; 二、检测技术操作的一般要求 第二节 快速检测样本采集与保存 一、基本概念;二、采样基本程序;三、采样的原则;四、采样方法; 五、采样记录 ;六、样本保存;七、快速检测样本制备和前处理 第三节 实验设计和数据处理 一、实验设计程序; 二、数据处理( 1.检验结果;2.检验结果的误差评价;3.检验结果的数据处理;4.减少和消除误差的方法) 第四节 试剂要求和溶液浓度的基本表示方法 二、快速检测技术操作的一般要求 1. 名词及单位制均应符合国标。 2. 试剂均为分析纯,水为蒸馏水或软化水。 3. 计量器具须按国家规定及规程计量和校正。 4.称取量取精度要求用数值的有效数位表示。 5.检验有关要求:必须做空白、平行试验。 6.检验方法的选择: 可使用不同检验方法。但必须以国标第一法为仲裁方法。 7.采样:注意样品生产日期、批号、代表性、均匀性 8. 检验结束后,样品应保留1个月,以备复查。 五、快速检测采样记录 1.现场采样记录 2.样本签封和编号 3.采样单 内容:(1)被采样单位名称; (2)样本名称、编号; (3)被采样产品的生产日期(批号); (4)采取样本数量; (5)采样单位(盖章)或采样人(签字); (6)被采样单位负责人签字。 六、快速检测样本保存 1.要保持样本原来的状态 从原包装中采集样本,不要从已开启的包装内采集。 采集的样本若是干燥的,要保存在干燥清洁的容器内,不要同有异味的样本一同保存。 装载样本的容器必须完整无损,密封不漏出液体。 装供病原学检验样本的容器,用前彻底清洁干净,灭菌并烘干。 一个容器装量不可过多,液态样本不可超过容量的80%。 装入样本后必须加盖,然后用胶布或封箱胶带固封,液态样本还须用融化的石蜡加封。 如果选用塑料袋,则应用两层袋,分别用线结扎袋口,防止液体流出或流入水污染样本。 2.易变质的样本要冷藏 3.特殊样本要在现场进行处理 七、快速检测样本制备和前处理 样本制备: ? 粮食、烟叶、茶叶等干燥产品? 肉食品类??? 水产、禽类????罐头食品????蛋和蛋制品??? 水果、蔬菜类???? 花生仁、桃仁 前处理 第三节 实验设计和数据处理 一、实验设计程序 1.文献检索 通过文献检索充分了解样品信息和方法信息。 2.测定方法确定 选择测定方法并进行预试验,确定各项技术参数。 3.样品处理方法确定 选择样品前处理方法并进行预试验,确定样品处理各个具体步骤。 4.分析方法的评价 检验分析的效能指标,如准确度、精密度、灵敏度,对分析方法的设计进行质量控制和评价。 二、数据处理 1.检验结果 (1)检验结果的表示 报告出所测组分的含量,检验结果可用不同的单位表示。 ①常量组分 毫克百分含量:mg/l00g或mg/100mL。 百分含量(%):g/l00g或g/100mL。 千分含量:g/kg或g/L。 ②微量或痕量组分 ppm:百万分含量:mg/kg或mg/L。 ppb:十亿分含量:μg/kg或μg/L。 ppt:万亿分含量: ng/kg或ng/ L。 (2)检验报告单举例 2.检验结果的误差及评价 (1)检验结果误差 A.系统误差:是在一定试验条件下,由某些固定因素所引起的,在测定过中可重复出现,大小可测定。来源于仪器、试剂、方法及主观误差。可消除或减免。 B.偶然误差:由一些偶然因素引起的,如仪器本身的不稳定、环境温度、气压等。符合统计规律和正态分布规律。可减少。 (2)检验结果的评价 ①准确度:指测定值与真实值的符合程度,反映测定系统中存在的系统误差和偶然误差的综合性指标,决定检验结果的可靠程度。常用误差来表示。 绝对误差=x -xi 相对误差=[(x- xi) × 100%]/ xi x—多次测定的算术平均值; xi —真实值。 ②回收率:在未知样品中加入已知量的标准物质,称加标样品。 P=[(x1一x0)X 100%]/m P—加入的标准物质回收率; m—加入标准物质的量; x1—加标样品的测定值; x。—未知样品的测定值 。 ③精密度:指在相同条件下进行多次测定,每一次测定结果相互接近的程度,反映了测定方法中存在的偶然误差的大小,表示了各次测
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