[工学]第六章透射电镜.pptVIP

第二篇 电子显微分析 研究对象 微结构与显微成分 微结构与性能的关系 微结构形成的条件与过程机理 材料的性能由微结构所决定，人们可通过控制材料的微结构，使其形成预定的结构， 从而具有所希望的性能。 电子显微分析是利用聚焦电子束与式样物质相互作用产生各种物理信号，分析式样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。 方法： 1、透射电镜（TEM） 2、扫描电镜（SEM） 3、电子探针（EMPA） 光学显微镜 优点： 简单，直观。 局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形貌；不能做微区成分分析。 化学分析 优点： 简单， 方便。 局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含元素随位置的分布；不能观察图象 。 X射线衍射 优点：精度高；分析样品的最小区域mm数量级； 局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来。 1924年，德布罗意计算出电子波的波长 1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦 1932～1933年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台电子显微镜 1939年，德国的西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。 第七章 透射电镜（TEM） 1.透射电镜的结构原理 1.透射电镜的结构原理 （1）电子光学系统 1）照明部分 ①阴极：又称灯丝，一般是由0.03～0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 ②阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 1.透射电镜的结构原理 ③控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 ④聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。 1.透射电镜的结构原理 1.透射电镜的结构原理 1.透射电镜的结构原理 放大倍数 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0×Mi×Mp 式中：M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在1000-200,000倍内连续变化。 3）显象部分 这部分由观察屏和照相机组成。 1.透射电镜的结构原理 1.透射电镜的结构原理 2.透射电镜的主要性能 分辨率 放大倍数 加速电压 2.透射电镜的主要性能 技术参数 ： （1）晶格分辨率：0.20nm （2）加速电压40kV～120kV （3）电子枪：冷束电子枪 （4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：50～1,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动样品台 （7）样品移动范围：X/Y,2mm;Z,1mm;最大倾斜角，±70度 2.透射电镜的主要性能 （1）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离； 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。 2.透射电镜的主要性能 2.透射电镜的主要性能 （2）放大倍数 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到100万倍。 2.透射电镜的主要性能 （3）加速电压 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。 3.透射电子显微镜样品制备 3.透射电子显微镜样品制备 3.透射电子显微镜样品制备 （1）表面复型技术 ----所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析。 3.透射电子显微镜样品制备 复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体”