LSX分子筛的合成及其空分吸附性能-中国气体分离设备商务网.PDF

工业催化 2010年第18卷增刊 肿U铘IA【．CATAIj船 21l LSX分子筛的合成及其空分吸附性能 邢淑建，臧甲忠，刘冠锋，于海斌 (中国海油天津化工研究设计院，天津300131) 摘要：采用两步水熟合成法在Na20一磁O混合体系中合成Si02和鸲03物质的量比为2．0的 LSx分子筛。考察混合物配比、老化时间和温度等对LSX合成的影响。结果表明，合成LSX分子 筛体系对Na／(Na+K)物质的量比及水碱物质的量比的变化比较敏感。对反应条件的研究表明， 在合成LSX分子筛体系中，老化温度70℃，静态老化时间10h，老化温度不仅影响成核速率，而且 还影响诱导期产生晶核的类型，从而影响产物的纯度。由于LSX体系的硅铝完全反应，母液中无 残存硅铝成分，便于母液中碱的回收和利用，从而降低生产成本并减少对环境的污染。对于吸附性 能，LSx分子筛吸附荆吸附时间为7h时，H20和C02的含量接近l×10～，说明吸附性能优于常 规13X分子筛吸附剂。 关键词：低硅铝比；13X分子筛；合成；老化温度；Na20一K20混合体系；吸附 沸石分子筛结构中，阳离子和带负电荷的硅铝 业化试生产。 氧骨架本身带有极性。阳离子给出强的正电场，吸 1实验部分 引极性分子的负极中心，或是通过静电诱导使可极 化的分子极化。极性越强或越易被极化的分子，也 1．1合成 就越易被沸石分子筛吸附u。2J。沸石分子筛主要应 用于空气分离中的气体干燥、吸附分离和净化。分 业级氢氧化铝(山西铝厂)、氢氧化钠(天津渤天化 子筛对水、二氧化碳和乙炔等气体具有较高亲舍力， 工有限公司)、氢氧化钾(邯郸金牛化工有限公司) 吸附性能强，分子筛吸附气体后，在高温活化时迅速 和二次去离子水作为LSX分子筛的合成原料。先 脱除。活化后又能继续吸附水和二氧化碳等气 将氢氧化铝和氢氧化钠配制偏铝酸钠溶液备用，然 体‘3_41。 变压吸附法空分制氧技术的关键是采用氧氮分 罐中混合，迅速加入稀释的水玻璃溶液，剧烈搅拌混 离系数高的吸附剂，文献【5—2’报道，目前较理想的 合后形成白色凝胶，室温下动态搅拌老化一段时间。 吸附剂是LSX分子筛，由于LSX分子筛SiO：与将凝胶放置预先设置好温度的烘箱里，静态老化一 定时间，再升温静态晶化一段时间。产物经冷却、过 A1203物质的量比最低，氧氮分离系数为5A和13X 型分子筛的2—3倍；同时硅铝物质的量比低，阳离 滤和水洗后，在烘箱中烘干。 子位随之增加，其用作洗涤助剂比4A分子筛好很 1．2合成分子筛表征 多，用作催化剂或催化剂载体对催化性能的调变范 采用日本理学D／MAX一2500型x射线衍射分 围也比一般x型分子筛大很多，因此，对LSX分子析仪鉴定分子筛晶相结构和结晶度。使用日本理学 筛的研究开发具有重要意义。关于LSX分子筛的 制备方法，国内外有很多报道¨3。悖J，但均处于研究 阶段。本文采用两步水热合成法在Na20一l【20混AsAP2020型物理吸附仪上用N：吸附法测定分子 筛吸附剂的比表面积、孔径、孔径分布及孔容。使用 合体系中合成Si02和A1203物质的量比为2．0的 LSX分子筛，研究混合配比、老化时间和温度等对 日立S一4800型扫描电子显微镜(SEM)摄取样品形 LSX合成的影响，并以此为基础采用2m3反应釜工 貌照片，观察合成LSX分子筛形貌。 作者简介：邢淑建，女，1979年生，硕士，工程师。E-mail：shujianxin$@126．COHt 212 工业催化 2010第18卷增刊 1．3合成分子筛转钠型 到模板剂的作用。此外，H：O与Na+K物质的量比