联碱生产控制 碱中控分析.doc

第二章 联碱生产控制 碱中控分析 目录 气体中二氧化碳含量的测定——————————奥氏仪法 母液中游离氨含量的测定———————————中和法 母液中固定铵含量的测定———————————中和法 母液中总氯含量的测定————————————摩尔法 母液和重碱中铁含量的测定——————————分光光度法 母液中二氧化碳含量的测定——————————气体容量法 母液中浊度含量的测定————————————比浊法 母液中二价硫含量的测定———————————氧化还原法 母液中钙离子、镁离子含量的测定———————络合滴定法 母液中沉降时间和沉降率的测定————————视体积比、沉降时间 母液中硫酸根离子含量的测定—————————络合滴定法 母液中的Na+、β值—————————————计算法 母液中的氯差————————————————计算法 固体物水份和盐份含量的测定————————中和法、摩尔法、计算法、 氯化钡法 碱车洗水中游离氨和总氯含量的测定————————中和法、摩尔法 碳化塔出水中游离氨含量的测定——————————中和法 17. 煅烧洗涤塔出水中游离氨和总氯含量的测定————中和法、摩尔法 冷凝液中游离氨含量的测定————————————中和法 气体中二氧化碳含量的测定————————奥氏仪法 适用范围 适用于中段管、下段管、浓气管、碳化尾气管、炉气管、清洗气总管中二氧化碳含量的测定。 2. 方法原理：奥氏仪 3. 试剂和溶液 3.1 氢氧化钠溶液：28%； 3.2 硫酸溶液：1＋9； 3.3 甲基橙指示液：1g/L； 4.仪器和设备 4.1 通用试验用仪器 4.2奥氏仪 4.3球胆 5测定手续 （5.1）将吸收瓶中注入氢氧化钠溶液至上面刻度处，关严活塞，必须保证不漏气，水准瓶中加入大半体积硫酸，加2—3滴甲基橙指示液。 将球胆接到混合气管出口球胆以样气充分置换后采样，然后将球胆胶管接到奥氏仪的进气口，打开活塞，当混合气管气进入量气管中充分置换后，关闭进气活塞。提高水准瓶使瓶内液面与量气管中液面在同一水平线上，此时气体体积大于100ml，然后打开排气活塞使气体慢慢排出，同时继续提高水准瓶液面与量气管中液面达到量气管100ml液面上，关闭排气活塞。 打开吸收瓶的二通开关，提高水准瓶使气体全部压入CO2吸收瓶中，再将水准瓶放低气体全部再回到量气管中﹙注意不得使吸收液进入二通开关，只能回到原来位置﹚，这样进行至气体体积不再变化为止。将水准瓶放低使吸收液液面上升到原来位置，关闭二通活塞。举起水准瓶使瓶内液面与量气管液面在同一水平线上，并记录此时气体体积。 （5.2）取样时不用球胆，而是浓气样品经过除尘瓶后用胶皮管接到奥式分析仪的进气管上面，打开玻璃开关，在水冷瓶上接上真空泵胶皮管，将浓气连续不断的抽入量气管中，待浓气进入量气管中而且量气管被浓气充分置换而无其他气体时，关闭玻璃开关，及时切断真空，提高水准瓶，使水准瓶液面与量气管中液面在同一水平线上。 取浓气样品100ml，多余气体打开排气开关排出，关闭排气开关。打开吸收瓶的二通开关，提高水准瓶使气体全部压入CO2吸收瓶中，再将水准瓶放低气体全部再回到量气管中﹙注意不得使吸收液进入二通开关，只能回到原来位置﹚，这样进行至气体体积不再变化为止。将水准瓶放低使吸收液液面上升到原来位置，关闭二通活塞。举起水准瓶使瓶内液面与量气管液面在同一水平线上，并记录此时气体体积 6. 结果的表述和计算 以体积百分数表示的（CO2）含量按下式进行计算： CO2%＝100－V 式中： V—吸收二氧化碳后剩余气体的体积，ml。 结果表示至小数点后一位。 母液中游离氨含量的测定————————中和法 适用范围 适用于AⅡ、出碱液、过滤液（MI）中游离氨含量的测定。 2 . 方法原理 以甲基橙为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。 3.试剂和溶液 3.1硫酸标准滴定溶液：C(1/2H2SO4)=0.100mol/L 3.2甲基橙指示液：1g/L 4．仪器和设备 通常试验用仪器 5测定手续 用移液管移取5ml试液上清液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取5ml稀释液，置于300ml烧杯中，加1—2滴甲基橙指示液，立即用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。保留此溶液，供测定总氯含量用。 6.结果的表述及计算 以滴度表示的试液中的游离氨含量按下式进行计算： FNH3(tt) = 式中：V—滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml 结果计算保留小数点后一位。 注意事项