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[应用实例] 动物来源产品中兽药残留的筛查 1 1 2 2 Peter Hancock , James Morphet , Emmanuelle Cognard , and Didier Ortelli 1 Waters公司，曼彻斯特，UK 2Food Authority Control of Geneva, 日内瓦，瑞士 目的 该应用实例描述了Waters® 的ACQUITY UPLC®及四级杆飞行时 为动物来源性产品中150多种兽药残留的筛查提供一种有效 间Xevo™ QTof质谱用于超过150种兽药残留及代谢物，包括 的解决方案。 阿凡曼菌素、苯咪唑类、β-激动剂、β- 内酰胺类、皮质类固 醇、大环内酯类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、四环 素类和其它兽药产品的定点筛查。ACQUITY UPLC 分离分析速 前言 度较快，同时保持高效率和分离度。ACQUITY UPLC与Xevo QTof 质谱相结合，以便保持高灵敏度的分离效率、检测的选择 兽药广泛的应用于治疗或预防动物疾病，但会带来肉、鱼、 性和准确质量。数据采用POSI±IVE™软件处理，使得准确质 奶、蛋和蜂蜜等动物性产品中的痕量药物残留。由于对人 量数据可在一个简单通道中进行定性和定量，对阳性检测 体健康存在潜在的危害，食品链中药物残留的存在也引起 物质则直接得出重要的定量结果。 了广泛的关注。确实，污染的动物产品可能导致过敏反应 或由于细菌抵抗的发展导致临床治疗上间接的问题。为了 保护消费者的健康并确保动物性产品的质量，在世界范围 内设立了动物产品中药物允许的最高含量，即最大残留量 1-3 实验 (MRLs) 。 样品制备 传统上，生物材料中兽药残留由微生物和免疫组化技术进 此前曾有报道描述了牛奶的样品准备方法4。对于肝脏、血、 行分析4 。而这些方法可以为特定类别的化合物提供一种快 鱼和肉样品，采用5g样品与20 mL乙腈和5 g无水Na2SO4 。离 速经济的筛查方法，每种测试盒一般仅对一种化合物有效， 心后，在4mL上清液中加入0.4 mL DMSO。挥干乙腈，样品加 对模糊物质的鉴定缺乏选择性，且结果仅近似定量。至于 入0.8 g水配成原来浓度，进样前离心。附录1列举了筛查的 阳性结果，政府法规部门通常要求更加精确的色谱分析方 兽药残留物质。 法以确定抗生素的存在及含量。 由于MRLs相关法规变得更加严格，发展定量方法以及确认 和鉴定技术以使假阳性结果最小化就更为重要。飞行时间 质谱法(TOF MS)筛查具有一定的优势，如历史数据追踪、简 化仪器方法设定和在增加化合物数量时方法的效果无需折 衷，因而受到广泛欢迎。然而，处理和检查TOF筛查数据通 常包含一个复杂的工作流程，当阳性峰首次确定后，随后 对消费者风险进行定量。定性向定量过程的转化通常是手 工完成的，它设置了一个明显的数据检查资源渠道及较高 的误差率。 [应用实例] UPLC条件 数据获得及处理 LC 系统： ACQUITY UPLC