[工学]物理化学实验.doc

溶解热的测定 Determination of Heat of Solution 一．实验目的 1．用量热法测定KNO3的积分熔解热 2．掌握量热法的基本测量方法 3．了解测定溶解热的基本原理 二．实验原理 物质溶解时常伴随有热效应发生，此热效应称为该物质的溶解热。 积分溶解热又称定浓溶解热，为等温等压下一摩尔物质溶于一定量的溶剂中形成某 浓度的溶液时，吸收或放出的热量。 积分溶解热可用量热法直接测定，通常看作是在绝热量热计中进行。首先标定该量热系统的热容量，然后通过精确测量物质溶解前后因吸热或放热引起量热体系温度的变化，来计算溶解过程的热效应，并据此计算物质在该溶液温度、浓度下的积分溶解热。 ΔH标×W标/M标=C×ΔT标 求出C ΔH待测物=CMΔT待测物/W待测物 三. 实验准备 1. 仪 器： 500mL杜瓦瓶（或广口热水瓶），贝克曼温度计，0-50 oС1/10刻度，秒表，磁力搅拌器，放大镜（放大6-9倍），短颈小玻璃漏斗（外径约2cm），电子天平，干燥器，蜡光纸，500mL量筒。 2. 药 品： AR干燥KCl和KNO3粉末（事先用称量瓶存放并置于干燥器中）。 四. 仪器使用 1-溶解热测定装置的安装方法 2-磁力搅拌器的使用方法 3-电子天平的使用方法 五．操作要点（各实验步骤中的操作关键点） 1、 装置仪器。 2、 调节贝克曼温度计，使水银柱面处于刻度的上半部。 3、 准确称取预先于105 oС烘干并磨细的标准物KCl 7.5±0.01克和待测物KNO3 5.06克于蜡光纸上，包裹好置于干燥器中备用。 4、 测定量热系统的热容。 5、 测定KNO3的积分溶解热。 6、 实验结束，洗净，晾干量热装置。 六．数据处理 1、根据加样前后量热计温度的变化，绘制温度-时间图，利用雷诺校正图，求出ΔTKCl与ΔTKNO3。 2、由ΔT标和ΔH标（KJmol-1）求量热系统的热容 3、由量热计的热容、WKNO3和ΔTKNO3计算硝酸钾的积分溶解热。 七．本实验的成败关键 1、 防止漏斗上粘留样品。 2、 贝克曼温度计易碎，小心使用。 3、 搅拌要均匀。 八．思考题及解答 1、本实验要求测定的是物质的积分稀释热 。 2、本实验要求在起始将贝克曼温度计浸入体系中时，其水银柱应该在其刻度的上半部。 3、根据加样前后贝克曼温度计的读数变化，可直接得到计算公式中的温差ΔT。 4、温度、压力以及溶质和溶剂的性质、用量等因素都可以影响溶解热的大小。 5、积分溶解热和微分溶解热都可以用量热法直接测得。 答案：1 （错）2（对） 3 （错）4 （对）5 （错） 执笔人： 程新园 燃烧热的测定 Determination of Combustion Heat 一．实验目的及要求 1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热 2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别 3．了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术 4．学会用奔特公式校正温度 二．实验原理 根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化，对燃烧产物有明确的规定。列如，有机化合物中的碳 氧化成一氧化碳不能认为是完全氧化，只有氧化成二氧化碳才可认为是完全氧化。 量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能变化△U；Qp等于焓变△H。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则 它们之间存在以下热力学关系式： △H=△U+△nRT 或 Qp=Qv+△nRT 式中，△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应时的热力学温度。 量热计种类很多，一般有等温型、热流型、绝热型等，燃烧热的测定是将可燃物、氧化剂及其容器与周围环境隔离，测定燃烧前后体系的温度升高值△T，再根据体系的热容C，可燃物的质量m，计算每克物质的燃烧热Q。本实验所用氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。本实验利用已知燃烧热q的基准物苯甲酸测定氧弹量热计的水当量W（或热容C）后，再测定萘的燃烧热（即恒容燃烧热），并计算恒压反应热。其关系式如下： Qv= W = 公式中的△T1用奔特公式进行校正，q为基准物苯甲酸完全燃烧时的恒容燃烧热，q1为燃烧丝产生的热量。燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可以用于求算化合物的生成热、键能等。 三．仪器试剂 氧弹量热计1套，计算机1台，数字式温度计1台，数字式压力计1台，氧气钢瓶1只（见图1），氧气减压阀1个（见图2），压片机1台，电