水中氯离子的测定试验指导试验类型验证性试验学时2试验要求.PDF

《水中氯离子的测定》实验指导 《水中氯离子的测定》实验指导 《《水水中中氯氯离离子子的的测测定定》》实实验验指指导导 实验类型： 实验学时： 实验要求： 实验类型： 实验学时： 实验要求： 实实验验类类型型：：验证性 实实验验学学时时：：2 实实验验要要求求：：必做 一、实验目的 一、实验目的 一一、、实实验验目目的的 1. 学习并掌握水中氯化物的测定方法和操作原理。 2.了解废水中氯离子测试的其它方法，熟练掌握本方法的操作步骤。 二、实验内容 二、实验内容 二二、、实实验验内内容容 学会硝酸银滴定法测定水中的氯离子，掌握本法的实验原理，熟悉其操作步骤。 三、仪器设备 三、仪器设备 三三、、仪仪器器设设备备 鼓风干燥箱 电子天平 滴定台 酸式滴定管 锥形瓶 四、所需耗材 四、所需耗材 四四、、所所需需耗耗材材 1.氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500~600 加 °C 热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸 - 取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl）。 2.硝酸银标准溶液（AgNO 0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至 ≈ 3 1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下： 吸取25.0ml氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加水25ml。另取一锥形瓶，取50ml水作为空白。 各加入1ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色刚刚出现。 3.铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。 静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。 4.酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氢 氧化钠溶液使溶液呈微红色。 5.硫酸溶液（1/2HSO）：0.05mol/L。 2 4 6.0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml。 7.氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾（KAl（SO）12HO）于1L蒸馏水中，加热至60°C， 4 2 2 然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复法洗涤沉 淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。 8.30%过氧化氢（HO）。 2 2 9.高锰酸钾。 10.95%乙醇。 五、实验原理、方法和手段 五、实验原理、方法和手段 五五、、实实验验原原理理、、方方法法和和手手段段 在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的 溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红 色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+Cl+ - → AgCl↓ 2 Ag+CrO+ 42- → AgCrO2 4↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的 硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照 判断（使终点色调一致）。 六、实验步骤 六、实验步骤 六六、