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索氏抽提动画测定脂肪含量
索氏抽提--脂类物质的测定 一、概 述 1. 脂类 2.脂类的存在形式及性质 (1)存在形式 游离态和结合态。 大多数食品以游离态脂肪形式存在。 (2)性质: 在水中的溶解度非常小,易 溶于有机溶剂中。测定脂类大多 采用低沸点的有机溶剂萃取法。 二、脂类测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一,为人体提供必需脂肪酸; 脂类含量对产品质量有直接影响。 评价食品营养品质 控制食品加工质量 三、脂类提取剂 脂类测定采用有机溶剂萃取法,常用的有机溶剂: 四、脂类的测定方法 (一)索氏提取法 1.原理 将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。 由于含有色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,因此用索氏抽提法测得的脂肪,也称粗脂肪。 2. 适用范围与特点 适用范围:适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少,或经水解处理过的(结合态已转变成游离态)食品,而且样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。 特点: 索式提取法是代表性的方法 ,对大多数样品的测定结果比较可靠。 结果往往偏低,费时(6—12 h),溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。 4.测定方法 ① 样品处理 固体样品:称样→研磨→转入滤纸筒 液体样品: 称样→加海砂→蒸干→研磨→转入滤纸筒 ② 测定步骤 制备滤纸筒,样品放于滤纸筒内封好口。再放入索氏提取器中抽提,抽提结束后,在水浴上蒸去乙醚,烘干后,称重。 讨 论 在索氏抽提法测定脂肪过程中哪些因素会影响测定结果?会导致结果偏高还是偏低? 样品含有结合态脂肪 样品未研磨粉碎 样品中含有水分 样品中含有溶于乙醚的非脂肪成分 实验仪器不洁净 溶剂有杂质 滤纸筒高过虹吸管 抽提不完全 称重前干燥未达恒重 6. 注意事项 ① 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。 ② 装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响镕剂渗透。 ③ 放入滤纸筒时高度不要超过虹吸弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。 ④ 抽提是否完全,可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴出的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 * 朱琳 这些食品含脂肪高吗? 脂类 脂肪 类脂 油、脂肪 磷脂 固醇 糖脂 溶解脂肪的能力强,应用最多。沸点低(34.6℃),易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。 乙醚 氯仿—甲醇混合溶剂 石油醚 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 索氏提取法、酸水解法、氯仿-甲醇法、罗紫-哥特里法、巴布科克法和盖勃法 3.测定仪器 提取烧瓶 提取管 冷凝管 索氏抽提器 样品 虹吸管 蒸气管 提取溶剂 将装有样品的滤纸筒放入提取管,在提取烧瓶中加入溶剂,用水浴加热,使溶剂挥发,并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中,浸泡滤纸筒,当回滴的液面高于虹吸管时,溶剂(含有提取物质)回流到提取烧瓶中,完成一个循环。 如此反复回流提取,直到脂肪提取完全。 水浴 5.结果计算 m1---接受瓶和脂肪的质量,g; m0---接受瓶的质量,g; m ---样品的质量,g。 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝管三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 索氏提取的操作如下:在3滤纸筒中加入样品,在6平底烧瓶中加入溶剂,一般用水浴加热,使得溶剂挥发,并通过5蒸汽管至1冷凝管处冷凝回滴到2脂肪提取器中,浸泡3滤纸筒,当回滴的液面高于虹吸管4时,溶液(含有提取物质)回流到6中,完成一个循环。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。又称中性脂肪或甘油三酯 ,一般来自动物的称脂,来自植物的称油 一般把常温
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