HJ 7532015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法.pdfVIP

水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通 风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质 谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合 物的测定。 液液萃取法取样量为 1L 时，方法检出限为0.005 μg/L~0.05 μg/L，测定下限为0.020 μg/L~0.20μg/L；固相萃取法取样量为500ml 时，方法检出限为0.005μg/L~0.0 μg/L，测定下 限为0.020μg/L~0.32μg/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 采用液液萃取或固相萃取法，萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药，萃取液经脱水、 浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰 度比定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水。 4.1二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 4.2正己烷 （CH ）：农残级。 6 14 4.3 甲醇 （CH OH）：农残级。 3 4.4百菌清标准溶液：ρ=1000mg/L，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。 4.5菊酯类标准溶液：ρ=1000mg/L，包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联 苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。 4.6 内标贮备液I：ρ=100mg/L，包括氘代菲、氘代芘和氘代䓛，溶剂为正己烷。可直接购买 有证标准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4℃以下密封避光保存。 13 4.7 内标贮备液II：ρ=100mg/L，包括 C-PCB209，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液， 也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4℃以下密封避光保存。 1 4.8无水硫酸钠 （Na SO ）。 2 4 在400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.9标准溶液使用液：ρ=10.0~100mg/L。 分别移取100μl百菌清（4.4）和联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯标准溶液 （4.5）， 再分别移取1.00ml溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯标准溶液 （4.5）至10ml棕 色容量瓶中，用正己烷（4.2）定容至标线，混匀。现用现配。 4.10 内标使用液：ρ=10.0~20.0mg/L。 分别移取1.00ml 内标贮备液I （4.6）和2.00ml 内标贮备液II （4.7）至10ml容量瓶中， 用正己烷（4.2）定容至标线，混匀。 4.11正己烷丙酮溶液：95+5。 4.12硅酸镁柱：填料为硅酸镁，500mg，柱体积为6ml，市售。 4.13 固相萃取柱：填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚 合成的大孔共聚物或等效类型填料，1000mg，柱体积为6ml，市售。 4.14载气：氦气，纯度 ≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1采样瓶：1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。 5.2气相色谱质谱仪：具毛细管柱和分流/不分流进样口，可程序升温，质谱带EI源。 5.3色谱柱：填料为5%苯基-甲基聚硅氧烷，柱长30m。色谱柱为内径0.25mm 的熔融石英 毛细管柱，液膜厚度0.25μm。或选用其他同等效果的色谱柱。 5.4 固相萃取装置：固相萃取仪，可通过真空泵调节流速。 5.5浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、氮吹浓缩仪等浓缩装置。 5.6分液漏斗：2L具聚四氟乙烯旋塞。 5.7一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1样品的采集和保存 按照HJ/T91和HJ/T 164的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶 （5.1）采集样品， 所采样品于4 ℃保存，7天内完成萃取。 6.2试样的制备 6