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2.2 制样技术与方法 制样计划制定 制样目的 制样程序 制样纪录和报告 2.2 制样技术与方法 制样技术-制样要求 （1）在制样全过程中，应防止药品产生任何化学变化和污染。尽量保持样品原来状态。 （2）湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。 （3）制备的样品应过筛后（筛孔为5mm），装瓶备用。 2.2 制样技术与方法 制样技术-制样工具 破碎机、玛瑙或玻璃研钵、标准套筛、十字分样板、分样铲及挡板、分样器、干燥箱和盛样容器。 2.2 制样技术与方法 固态废物制样 风干 粉碎 筛分 混合 缩分 固态废物制样 风干 湿样品在室温下自然干燥（冷冻干燥），使其达到合适于破碎、筛分、缩分的程度。 粉碎 全部样品逐级破碎达到相应分析所要求的最大粒度。不可随意丢弃难于破碎的粗粒；取出残留在破碎机内的样品。 冷冻干燥 又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。 固态废物制样 筛分 选择合适的筛号，分段筛出一定粒度范围的样品，保证95%以上处于粒度要求范围。 混合 充分混合，均匀分布。 固态废物制样 缩分 ①份样缩分法 缩分比大且精密度高。 ②圆锥四分法 ③二分器缩分法 液态废物制样 混匀 缩分 二分法，每次减量一半，直至试验用量的10倍。 半固态废物制样 粘稠的污泥 预干燥至可制备状态，再进行粉碎、过筛、混合、缩分。 有固体悬浮物 先搅拌，摇动混匀。 含油等难以混匀液体 分液漏斗分离，分别测定体积，分层制样分析。 样品的保存 标签 易挥发：无顶空，冷冻 光敏：深色容器 温敏：规定温度之下 易反应：隔绝反应条件 防潮防灰等 不能随意丢弃样品 样品水分的测定 1、测定无机物：称取样品20g左右，在105℃下干燥，恒重至±0.1g，测定水分含量。 2、测定样品中的有机物：应称取样品20g左右,于60℃下干燥24h，确定水分含量。 3、固体废物测定：结果以干样品计算，当污染物含量小于0.1%时以mg/kg表示，含量大于0.1%时则以百分含量表示，并说明是水溶性或总量。 第三章 固体有害物质的监测方法 3.1 固体废物有毒有害特性的检测方法 3.2 固体废物有害成分监测 3.1 固体废物有毒有害特性的检测方法 有害固体废物鉴别依据 ①是否会引起或严重导致死亡率增加； ②是否会引起各种疾病的增加； ③是否会降低对疾病的抵抗力； ④是否会在处理、储存、运送、处置或其他管理不当时，对人体健康或环境造成现实或潜在的危害。 3.1 固体废物有毒有害特性的检测方法 有害废物的特性及有害特性鉴别标准 ①急性毒性 ②易燃性 ③腐蚀性 ④反应性 ⑤放射性 ⑥浸出毒性 （一）急性毒性的初筛试验 对小白鼠经口灌胃，经过48h，死亡超过半数，则为具急性毒性的危险物。 （一）急性毒性的初筛试验 步骤： ①浸出液制备：蒸馏水常温浸泡24h ②实验动物：实验前8~12h和观察期禁食 ③灌胃：注射器 ④灌胃量：小鼠≤0.4mL/20g体重；大鼠 ≤1.0mL/100g体重 ⑤结果判定：48h，超半数死亡则具危险毒性 （二）易燃性的试验方法 （二）易燃性的试验方法 步骤： ①按说明书调式好仪器； ②将样品注入油杯中； ③加热； ④点火； ⑤试样上方出现蓝色火焰，记下温度值为闪点值。 （二）易燃性的试验方法 闪点受大气压影响，要注意进行修正 t0= t +Δt t0——在1.01×105 Pa的闪点； t——在实际大气压 p (Pa) 时的闪点； Δt——修正数， Δt=0.025（101.3-P） ℃ Δt=0.0345（760-P） ℃ （二）易燃性的试验方法 不同状态废物的检测 常温下固态，稍高温呈流态状，适用此方法； 污泥状：取上层试样和搅动均匀样分别测量，闪点取低值； （二）易燃性的试验方法 不同状态废物的检测 较高温度下仍呈固态：参考反应性废物摩擦敏感度试验方法或借用组成相近的原材料的实验方法测定燃烧温度、速率、自燃点等