综合及设计性实验项目讲义.docVIP

5 综合及设计性实验 5.1 碳酸钠的制备及分析 5.1.1实验目的 1、学会利用各种盐类溶解度的差异并通过复分解反应来制取一种盐的方法。 2、了解联合制碱法的反应原理。 3、掌握碳酸钠含量的测定方法。 5.1.2实验原理 碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱，用途广泛。工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，生成碳酸氢钠，再在高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸钠。 NH3+CO2+H2O+NaClNaHCO3+NH4Cl 2NaHCO3 Na2CO3+CO2+H2O 第一个反应实质上是碳酸氢铵和氯化钠在水溶液中的复分解反应。在本实验中将直接用碳酸氢铵和氯化钠作用来制取碳酸氢钠： NH4HCO3+NaClNaHCO3+NH4Cl NH4HCO3、NaCl、NaHCO3、NH4Cl同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系，它们在水溶液中溶解度互相影响。不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中溶解度的互相对比，也仍然可以粗略地判断出反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜操作步骤。各种纯净盐在水中的溶解度见表47－1。 NaCl等四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g H2O) 温度/℃ 盐 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 37.8 38.4 39.0 39.8 NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0 － － － － － － － NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 － － － － NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 71.3 71.3 当温度超过35℃，NH4HCO3就开始分解，所以反应温度不能超过35℃，但温度太低又影响了NH4HCO3溶解度，故反应温度不宜低于30℃。另外从表47－1可以看出，NaHCO3在30 ~35℃范围内溶解度在四种盐中是最低的，所以将研细的NH4HCO3固体溶于NaCl浓溶液中，充分搅拌，就可以析出NaHCO3晶体。经过滤、洗涤和干燥即可得到NaHCO3晶体。加热NaHCO3，其分解产物就是Na2CO3。 5.1.3仪器与试剂 烧杯；玻璃漏斗；布氏漏斗；吸滤瓶；水循环真空泵；大试管；酒精喷灯；瓷坩埚；坩埚钳；泥三角。 粗食盐水溶液（24%~25%）；氢氧化钠（3mol/L）；碳酸钠（3mol/L）；盐酸（6mol/L）；碳酸氢铵（s）；盐酸标准溶液 5.1.4操作步骤 1、碳酸钠的制备 （1）化盐与精制 向250mL烧杯中加入25mL 24%~25%的粗食盐水溶液，用3mol/L NaOH和3mol/L Na2CO3组成1:1（体积比）的混合溶液调到pH=11左右，得到大量胶状沉淀。加热至沸，减压过滤，分离沉淀。将滤液用6mol/L HCl溶液调至pH=7。 （2）转化 加热滤液，控制溶液温度在30~35℃之间，在不断搅拌的情况下，分多次将11g研细的碳酸氢铵加入滤液中，保温搅拌30min，静置，减压过滤，得到NaHCO3晶体，用少量水洗 涤两次，再抽干。 （3）制纯碱 将抽干的NaHCO3放入瓷坩埚中，在酒精喷灯上灼烧1h，即得纯碱，冷却到室温，称重。 2、碳酸钠含量的测定 准确称取三份0.25g左右纯碱产品，分别放入锥形瓶中，用100mL蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用已知准确浓度的盐酸溶液滴定至溶液由红色到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加两滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色。继续用上述盐酸溶液滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸1~2min，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸滴定至橙色，0.5min不褪色为止。记下所用盐酸的总体积V2（V2包括V1）。根据滴定数据，计算出?Na2CO3和NaHCO3的百分含量。最后计算纯碱的产率（理论产量按粗盐量的90%计算）。 提示：第一步滴定以酚酞为指示剂，其滴定终点反应为 CO+H+ HCO 所以中和样品中全部Na2CO3所消耗的盐酸体积为V1的2倍（2V1），而中和样品中NaHCO3消耗盐酸体积则为V2－2V1。 5.1.5思考题 1、为什么计算Na2CO3产率时要根据NaCl的用量？影响Na2CO3产率的因素有哪些？ 2、氯化钠不预先提纯将对产品有何影响？在该步骤中得到的沉淀主要是什么？为什么氯化钠中的硫酸根离子不要求预先除去？ 5.9 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征 5.9.1目的要求 1、进一步掌握无机制备的基本操作。 2、学习用滴定分析法确定配合物的组成。 3、了解离子交换法测定配离子电荷的方法。 4、了解配合物的磁化率的测定、热分析、x射线粉末衍射分析、红外光谱分析等表征方法