食品中二氧化硫测定方法.pdfVIP

应用文章 2008 蒸馏单元 K-355 SO2 的测定方法：将 SO2 蒸馏，蒸汽进入碘 标准溶液，然后用硫代硫酸钠标准溶液进行反 滴定的测定方法。 检测限(LOD)、定量限(LOQ)及回收率的测定方 法 应用号：K-355_011 V.1.0 Copyright . 2008 Büchi Labortechnik AG 1/7 1 前言 由于法规对食品中二氧化硫的含量进行了规定，因此，要求精确测定含 量 10 ppm 的二氧化硫。步琪蒸馏单元通过蒸馏二氧化硫，使蒸汽进 入碘标准溶液，然后采用硫化硫酸钠标准溶液进行反滴定，将二氧化硫 从食品基质中分离出来。本方法对测定低含量的二氧化硫并获得令人满 意的结果的能力进行了评估。 2 仪器 • 蒸馏单元： K-355，配备二氧化硫吸收玻璃仪器（订购编号： 043070 ）1 • 滴定仪： Metrohm 785 DMP Titrino, Metrohm 2 6.0431.100 Pt Titrode 3 化学试剂 • 二氧化硫溶液，浓度 4.5-5.5%，Fluka (00668) • 0.05 mol/L 碘标准溶液，Riedel de-Haën (35090) • 0.01 mol/L 碘标准溶液：取 20ml 0.05 mol/L 碘标准溶液，在 100mL 容量瓶中稀释至 100mL 配制。 ® • Fixanal ，0.1 mol/L 硫代硫酸钠，Riedel de-Haën (38200) • 0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：取 100ml 0.1 mol/L 硫代硫酸钠 标准溶液，在1L 容量瓶中稀释至 1L 配制。 • 0.5 mol/L 硫酸，Riedel de-Haën (35354) 4 样品 商业可购买的二氧化硫水溶液。 5 分析步骤 5.1 样品制备 二氧化硫储备溶液的配制与测定 以 1:10 的比例将购买的浓度约5%的二氧化硫溶液稀释，然后再以1： 20的比例稀释，配制稀释比例为1:200的二氧化硫储备溶液1，对应的浓 度约为 250 mgSO /L 。 2 将储备溶液1进一步以1:10的比例稀释，得到浓度为25 mgSO /L 的储备 2 溶液2 。 二氧化硫溶液的有效浓度采用碘-硫代硫酸盐反滴定法 （不进行蒸馏）测 定 （见第七节结果，第5页）。 碘储备溶液的配制与测定 浓度0.05 mol/L和0.01 mol/L的碘储备溶液的有效浓度 c(I ) 采用新鲜 2 eff 配制的0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液测定 （见第三节“化学试剂”，第 2页）。c(I ) 的浓度计算按式（1）进行。 2 eff 1 此应用亦可采用步琪的KjelFlex K-360进行。 2 此应用亦可采用其它滴定仪/ 电极或手动进行。 Application No. K-355_011 V.1.0 Copyright . 2008 Büchi Labortechnik AG 2/7 样品与空白的制备