4.中药标准物质的标定.pptVIP

三.中药标准物质的技术要求 （一）中药化学对照品 3　结构确证　 验证已知结构的化合物须提供必要的参数及图谱,并应与文献值或图谱一致，如文献无记载,则按未知物要求提供足以确证其结构的参数。如元素分析、熔点(沸点)、旋光度、红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱、X-衍射等。 4　纯度　 纯度检查可依所用的色谱类型而定，如为TLC，点样量应为所适用的检验方法点样量的10~20倍(20~100μg)，选择2~3个以上溶剂系统展开，色谱中应不显明显的杂质斑点。如为HPLC，选择二极管阵列检测器检测，通过对色谱峰纯度的控制而确保对照品的纯度。 5　含量测定　 供含量测定用的对照品,含量(纯度)应在98%以上,供鉴别用的对照品含量(纯度)应在95%以上,并提供含量测定的方法和测试数据及有关图谱。 定量对照品应以前批对照品作对照,采用HPLC， GC等测定方法，外标法计算其含量,并根据前批对照品的实际含量作折算。通常对照品和被标化的样品各制备两份,取样量一般为10 mg,以4个含量测定结果的平均值作为被测样品的含量,RSD不得大于3%。 （一）中药化学对照品 6　稳定性　 主要是针对热不稳定性和光不稳定性而言，要充分了解化合物的特性，一般要求密闭下低温保存。 7　均匀性　 中药化学对照品制备时,常是多次结晶合在一起,往往会出现不均匀现象,所以对照品制备好后应将其混合均匀,再进行质量检测。 8 贮藏　 置密闭容器内，避光、低温、干燥处贮藏，如有特殊要求应予注明 。 （一）中药化学对照品 1. 一般要求　 内容包括拉丁学名、地方名、来源、用途、产地、批号及提供单位。 2. 性状　 详细描述形状、颜色、气味等。 3　鉴别 1）显微鉴别　描述主要显微特征(粉末、横切面等)。 2）理化鉴别　包括物理、化学、光谱、色谱等试验。根据药材所含化学成分而定,应注意方法的专属性和重现性。TLC除选用标准规定的方法外,另外再选两种展开系统进行检测。 3）指纹图谱鉴别　可选用光谱和色谱的指纹图谱进行鉴别。 （二）中药对照药材 4. 含量测定　 对活性成分、指标成分明确的应按药材标准规定进行含量测定。 5. 浸出物测定　 醚浸出物、醇浸出物 6. 检查　 包括水分、总灰分、酸不溶灰分等 7. 贮藏　 置密闭容器内,避光、低温、干燥处贮藏，如有特殊要求应予注明。 （二）中药对照药材 8　稳定性考察　 对照药材的有效期一般定为2~3年。鉴于中药对照药材为原生药材粉末，易生虫、霉变，或在贮存期间发生内在成份的改变，每年均有计划地对部分品种进行性状、鉴别及薄层检查。 （二）中药对照药材 四.中药标准物质的制备与标定五.中药标准物质的分包装六.中药标准物质的保存和保管 （一）中药化学对照品  1　中药化学对照品留样 2　稳定性考察　 有效期一般为1~3年 性质不稳定 （二）中药对照药材  1　中药化学对照品留样 2　稳定性考察 有效期一般定为2~3 年。 　 七、中药标准物质的技术审核和发放 第四章 药品标准物质小结 第一节 概述 标准物质 药品标准物质 中检所承担着对国家药品标准物质进行标定和管理的职能 第二节 化学标准物质 99.5% 国际-国家-工作化学对照品 第三节 植物药标准物质 95% 98% * * 每个批次的中药标准物质制备完成后，须要全面审核制备过程和实验分析数据，确定定值结果，写出制备报告和标定报告，提交国家食品药品监督管理局授权的标准物质委员会审批，由该委员会签发并备案。中国药品生物制品检定所按计划通过各地药品检验机构发放中药标准物质。 * * 第四章 药品标准物质 第一节 概述 第二节 化学标准物质 第三节 植物药标准物质 第一节.概述 标准物质： 是具有准确量值的测定标准，标准物质的采用是实现正确测量的必要条件之一。 药品标准物质： 是药品标准规格的物质基础，它是用来检查药品质量，具有确定特性量值，是测量药品质量的基准，也是作为校正测试仪器和评价测量方法的物质标准。 理化测试及生物方法试验用 具有确定特性 用以校准设备 给供试药品定性或赋值的物质 1.我国药品标准物质的分类 生物标准品（参考品） 化学对照品 对照药材/对照提取物 医疗器械对照材料和