解卷积实现快速而准确的EPA8270定量分析-Agilent.PDFVIP

解卷积实现快速而准确的 EPA 8270 定 量分析 应用文摘 环境 作者 摘要 Mike Szelewski，孟庆凯 由于基质干扰，用 GC/MSD 分析环境半挥发性样品一般是很复杂的。使用半挥发性化合 安捷伦科技公司，2850 Centerville 物专用数据库和解卷积数据库与 AMDIS 结合能够净化质谱图和目标离子。在熟悉的 ， ，美国 QEdit 视窗中可以比较全谱图和来自解卷积目标离子的定量结果。使用安捷伦的 MSD 化 Road Wilmington, DE 19808 学工作站和解卷积报告软件比较了样品的定性和定量结果。 Jin Yang, Dawei Zhang, and James Xue 上海 ，环境服务部， SGS 3rd Building, 889 Yishan Rd. ，上海 200233 ，中国 前言 • 立即加入 100 mL 二氯甲烷 (DCM)/丙酮 (1:1 v/v), 置于机械摇 床上以 200 rpm 的速度振荡 2 小时 国际上 EPA 8270 半挥发性化合物的分析是最常用的 GC/MS 方 法之一，该方法是为了分析土壤和水中的酸性、碱性和中性化合 • 使用 KD 浓缩器将样品浓缩到 5 mL。定量转移 200 µL 样品到 物而开发的。目标化合物的列表一般有 160 到 250 种，包括内标 2 mL 的 GC 自动进样器样品瓶中。加入 5 µL 内标 (200 µg/mL) ， 物和代用品。上海 SGS 每年要分析 5000 多个半挥发性样品。由 其溶液浓度为 5 µg/mL。用特氟隆衬面的瓶盖密封样品瓶，简 于样品基质（背景离子干扰）的复杂性，要确证发现的目标化合 单混匀后用 GC/MS 分析 物并获得准确的定量结果总是费时而富有挑战性的。 水样（液/液萃取） 本文的目的是通过简化数据处理过程和使用解卷积报告软件 • 取 1 L 水样置于 2 L 的漏斗 中，测 定 pH 值 ，必 要时使用 (DRS) [1, 2]提高阳性峰的鉴定准确性来提高工作效率。安捷伦的 1:1 (v/v) 硫酸或 10N 的氢氧化钠调节到 pH 6~8。在每个样品 G1716AA DRS 是一个目标化合物分析的应用软件，该软件使用 中加入 50 µL 储备代用物标准溶液 (100 µg/mL)并混合均匀 NIST 的自动质谱解卷积和鉴定系统（AMDIS ）处理来自安捷伦 • 对于每批样品中选作为基质加标的样品，加入 50 µL 基质加标 GC/MSD 化学工作站的结果，并将质谱检索程序结合到一个容易 标准溶液 阅读的报告中。 • 加入 50 g NaCl ，用 60 mL DCM 萃取，调节 pH 2 ，并用 无论何时要分析来自复杂基质的总离子流色谱图（TIC ），这一 60 mL DCM 萃取两次 “解卷积”过程都可大大减少手工解析质谱图的时间。此外，在解 • 合并萃取液，并用 KD 浓缩器将萃取物体积浓缩到 1 mL。定量 卷积过程中除去干扰离子和背景离子后，对“干净的”离子进行 转移 200 µL 样品到 2 mL 的 GC 自动进样器样品瓶中。加入 定量