试验六反应精馏法制乙酸乙酯-化学工程学院-沈阳化工大学.PDFVIP

沈阳化工大学 SHENYANG UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHTOLOGY 化学工程与工艺专业实验指导书 沈阳化工学院 化学工程与工艺教研室 2009 年 9 月 目 录 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯 1 实验二 氨—水系统汽液相平衡数据的测定 3 实验三 连续流动反应器中的返混测定 7 实验四 双驱动搅拌器测定气—液传质系数 11 实验五 乙苯脱氢制苯乙烯 15 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2. 掌握反应精馏的操作。 3. 能进行全塔物料恒算和塔操作的过程分析。 4. 了解反应精馏的区别。 5. 学会塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏。他既有精馏的物理相变之传递现象。又有物质变性 的化学反映现象。两者同时存在，互相影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列 两种情况特适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡的影响，转化率只能维 持在平衡转化的水平。但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在。则精馏过程可使 其连续地从体系中排出，结果超过平衡转化率。大大提高了效率。（2 ）异构体混合物分 离。通常因为他们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化 学反应并能生成沸点不同的物质。这时可在过程中中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但反应速度非常缓慢，故一般都用催化反 应方式。本实验是以醋酸和乙酸为原料，在硫酸催化下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应 的化学方程式为： CH COOH+C H OH→CH COOC H +H O 3 2 5 3 2 5 2 实验采用塔釜间歇进料或塔顶和塔釜同时进料。 三、实验装置 实验装置图见图 1。 四、实验步骤 1．分别盛取醋酸 80ml ，乙酸 80ml ，硫酸 1~2ml （数滴）加入反应釜内。 2 ．开启釜加热系统，保温系统，调节保温电流。 3 ．将回流比定在3:1，进料。 4 ．待操作稳定后（主要看塔顶出现回流，温度不再变化时），每隔二十分钟从取样口抽 取样液。 ~ 1 ~ 5 ．分别对各液样进行色谱分析，得其浓度组成。 1— 冷却水；2—塔头；3—温度计； 4—摆锤 5— 电磁铁；6— 收集量管； 7— 醋酸及催化剂计量管；8— 催化剂加料泵； 9— 精馏塔体；10— 乙醇计量管； 11— 乙醇加料泵；12— 压差计； 13— 出料管 14— 反应精馏釜； 15— 电热包 图 1 反应精馏实验装置示意图 五、实验数据处理 1、记录不同时间的塔内各处物料的浓度情况。 取样时间，min 水 wt% 乙醇wt% 乙酸乙酯wt% 20 40 60 f A 2 、采用归一化法计算各物质的组成，塔内物质质量百分含量w % i i 10