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尖石型复合氧化物纳米气敏材料 的制备方法过程与性能 华中科技大学 材料科学与工程学院 孟磊 U200711488 摘要：各种气体尤其是可燃性气体和毒性气体的检测监控已成为当前急需解的问题，纳米气敏材料的研究对提高气敏材料的灵敏度、选择性和长期稳定性，以及如何降低工作温度和缩短响应温度时间等方面起着重大的作用。本文针对尖石型复合氧化物纳米气敏材料的制备方法过程与性能研究现状作了一定的阐述和分析。 关键词：尖石型纳米气敏材料；制备方法；性能 一、引言： 纳米科学技术作为一门新兴的学科，受到世界各国尤其是发达国家的高度重视，发展迅速，前景诱人，国际性的竞争已经进行得如火如荼。我国也已将纳米材料的制备科学和物理研究列入了国家级基础性研究的重大课题。近年来，纳米技术应用在化工、轻工、冶金、电子、高技术陶瓷、复合材料、核技术、生物医学以及国防尖端技术等领域，大大推动了这些领域的发展。 同时，随着科学技术的发展，对各种气体尤其是可燃性气体和毒性气体的检测监控，已成为当前工业、民用、国防、运输等领域急需解决的问题。而这些气体的检测首先依赖于高品质的气敏材料，纳米气敏材料的研究对提高气敏材料的灵敏度、选择性和长期稳定性，以及如何降低工作温度和缩短相应温度时间等方面起着无法替代的推动作用。 二、纳米气敏材料的现状： 目前国内外对于各种气体的检测主要还是针对氢气、硫化氢、碳氢化合物、氮氧化合物、氨气、乙醇、液化石油气(LPG)、管道煤气等还原性气体、可燃性气体和有毒气体为主，应用较为广泛的气敏材料主要是SnO2、ZnO、SiO2、TiO2、Fe2O3、WO3等金属氧化物材料，另外复合氧化物作为固体电解质材料也得到很好的利用，而纳米技术在气敏材料上的应用，极大地解决了原来的气敏材料存在的选择性差、灵敏度和精度低、稳定性不高等问题。下面就尖石型复合氧化物纳米气敏材料的制备过程与性能作一些简介。 三、纳米尖晶石型复合氧化物的制备方法及性能： 纳米尖晶石型复合氧化物主要形态为粉末状，其制备方法可分为物理法和化学法。物理法的缺点是易于向粉末中引入杂质，而化学法则克服了这一缺点，故现在纳米粒子的制备大多采用化学法。化学法主要有化学共沉淀法、溶胶－凝胶法、固相反应法、水热法、溶剂热法、溅射法、微乳液法以及化学气相沉积法等等。以下列述： 1、化学共沉淀法 化学共沉淀法的原理是在所配制的溶液中加入合适的沉淀剂，并把pH控制值在适当范围内，以制备出超细颗粒的前驱体沉淀物，再经陈化、过滤、洗涤、干燥以及热分解得到纳米级的复合氧化物粉末。通常所用的沉淀剂有NaHCO3、Na2CO3、(NH4)2CO3、NaOH、氨水以及氨水和尿素的混合液等等。此法操作简单，掺杂时只需按掺杂离子所占比例配制相应溶液即可，组分也易于控制。但是，如果不能恰当的选择沉淀剂、控制适当的pH值或者搅拌不够充分，都有可能导致颗粒大小不均匀、沉淀不完全，甚至颗粒团聚等现象。 以制备ZnCr2O4为例，其工艺步骤如下：(1).以1L0.8mol/L的NaHCO3溶液作沉淀剂；(2)、配置0.2mol/L的Zn(NO3)2溶液和0.4mol/L的Cr(NO3)3溶液各0.25L，混合并搅拌。均匀；(3)、在333K恒温下，将混合溶液缓缓滴加到NaHCO3溶液中，并不断搅拌；(4)、反应完后，老化3小时，然后抽滤，并反复洗涤沉淀物以去除Na+和NO3-离子，之后，沉淀物于363K下烘12小时，然后在653K下灼烧14小时，即得ZnCr2O4复合氧化物粉末。 2、溶胶－凝胶法 溶胶－凝胶法是将金属醇盐或无机盐经溶液、溶胶、凝胶而固化，再将凝胶低温热处理变为氧化物的方法。其产生机理有传统胶体型、无机聚合物型和络合型。制备过程包括溶胶的制备、溶胶－凝胶转化和凝胶干燥，其中凝胶的制备及干燥是关键。如果用金属醇盐制备氧化物粉末，先制得溶胶，再将其通过醇盐水解和聚合形成凝胶—(有人通过聚合反应来实现溶胶－凝胶转化)，之后是陈化、干燥、热处理，最终得到产物；如果利用无机盐溶胶凝胶制备氧化物粉末，则利用胶体化学理论，先将粒子溶胶化，再进行溶胶－凝胶转化，之后陈化、干燥、热处理操作。溶胶-凝胶法具有化学均匀性好、纯度高、颗粒粒径小、反应易控制、合成温度低、可容纳不溶性组分或不沉淀性组分等优点，但它也有材料烧结性差，干燥收缩性大等缺点。以制备Ag掺杂的CdFe2O4为例，其工艺步骤如下：以浓度分别为0.1mol/L的分析纯Cd(CH3COO)2、AgNO3和Fe(NO3)3溶液为原料，按n(Cd2+)：n(Ag+)：n(Fe3+)＝（1-x）：x：2的摩尔比配制混合溶液，以n(Cd2++Ag++Fe3+)：n（柠檬酸）＝1：1.5的比例向混合液中加入浓度为0.1mol/L的柠檬酸溶液。氨水调至pH=2~3后，