气相色谱法同时测定中药糖浆剂中3种防腐剂含量-天津中医药.PDF

32 卷 1 期 天津中医药大学学报 灾燥造援32 晕燥援1 圆园13 年3 月 燥怎则灶葬造 燥枣 栽蚤葬灶躁蚤灶 哉灶蚤增藻则泽蚤贼赠 燥枣 栽则葬凿蚤贼蚤燥灶葬造 悦澡蚤灶藻泽藻 酝藻凿蚤糟蚤灶藻 Mar援2园13 气相色谱法同时测定中药 糖浆剂中3 种防腐剂含量* ，吴静明， ，吴丽平 赵培莉 张 毅，韩晓燕 要：[ 目的] 建立中药糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯等3 种常用防腐剂的同时测定方法。[方法] 样品经甲醇溶解、超声提取、离心，采用大口径非极性毛细管色谱柱DB-1（30 m伊0.25 mm伊0.25 滋m ）气相色谱法进行 定性和定量分析，并探讨最佳实验条件。[结果] 该方法的线性范围为山梨酸10~100 滋g/mL ，苯甲酸 10~100 滋g/mL ； 对羟基苯甲酸乙酯5~50 滋g/mL ，其相关系数在0.996 9~0.997 9 之间，方法最低检出限分别为 1.2、1.8、0.7 滋g/mL ，样 品加样回收率为95.4%~103.7% ，相对平均偏差为2.9%~3.7% 。并成功应用该方法检测实际样品中的防腐剂。[结论] 该方法简易可行，并能较好地分离上述3 种化合物，具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点。 ： 气相；防腐剂；糖浆剂 关键词 色谱法； ： ： ： 中图分类号 砸284.1 文献标识码 粤 文章编号 员远苑猿原怨园源猿渊 园员3 冤园1原0040-03 防腐剂是能够抑制微生物的生长和繁殖，防治 对苯二酚、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯 保护对象腐败变质的一类制剂，国家标准规定在食 均为分析纯，甲醇为色谱纯，检测样品随机购买市 品和药品中可以限量使用防腐剂。中药液体制剂如 售药品，见表 1。 糖浆剂、合剂、煎膏剂、口服液等，由于制剂方面的 表1 实际样品品种及编号 诸多原因及患者开瓶服药可能造成的污染[1] ，及其 样品编号 样品名称 规格 生产厂家 生产批号 在平时贮存使用过程中，多次接触外界，特别容易 A 复方百部止咳糖浆 50 mL 太极集团 3809021 添加防腐剂是常见的防腐措施[2] B 半夏止咳糖浆 100 mL 太极集团 3810001 发霉变质， 。中国药 典2005 年版对部分剂型中防腐剂的使用有部分规 C 小儿止咳糖浆 100 mL 广西灵峰药业 3909008 定，其中中药糖浆剂的防腐剂含量检测项目并没有 D 雪梨膏 120 g 湖北纽兰药业 0 100106 规定，仅规定最高限量，苯甲酸和山梨酸为0.3% ，对 E 益母草膏 150 g 贵州百灵 090202 F 养阴清肺糖浆 120 mL 天津中新药业乐仁堂 A 138332 羟基苯甲酸脂类为0.05%[3] 。本文主要采用气相色谱 法（FID ），建立了一种由样品经甲醇萃取溶解及超 2 方法与结果 声提取，以盐酸调节适当pH 值，加入定量内标物， 2.1 色谱条件 采用美国Agilent 公司的DB -1 采用大口径非极性毛细管色谱柱测定中药合剂及 （30 m伊0.25 mm伊0.25 滋m ）大口径非极性毛细管色谱 （ 纯度 糖浆剂中的3 中常见防腐剂的检测分析方法。