高分子化学-高分子材料工程试验中心.PDFVIP

非均相聚合体系中的粒径控制及粒径分析 一、实验目的： 1.了解非均相聚合体系中聚合物颗粒的形成过程 2.掌握颗粒粒径及粒径分布的影响因素及其调控方法 3.掌握显微图像颗粒分析基本原理和实验技术 二、实验原理： 非均相聚合都伴有聚合物颗粒的生成。聚合物颗粒的 大小，粒径分布，乃至形态对产品的性能都有很大影响， 是此类聚合物生产重要的控制指标之一。 二、实验原理 利用机械搅拌使互不溶的一相（分散相）分散到另一相 （连续相）中形成液一液分散体系是常见的化工操作。在乳 液聚合，悬浮聚合、界面缩聚等低粘聚合体系中，搅拌强度 以及相间的传质速度等物理因素将会对非均相聚合过程，产 品的质量，特别是聚合物的颗粒特性产生重要影响。 液滴大小决定界面面积，影响反应的转化率和选择性。 从聚合产物角度讲，聚合物颗粒大小，粒径分布乃至形态将 直接影响到聚合物的加工性能。 因此，搞清非均相聚合体系中聚合物颗粒的生成过程及 影响聚合物颗粒大小的各种因素是很有意义的。 两个以上液滴合并成较大液滴（称为合并），一个液 滴再分散成两个以上液滴（称为分散）单体液滴的分 散，合并是一个动态平衡过程，其行为对聚合物的颗粒 特性有重要影响 图1 悬浮聚合颗粒形成过程示意图 搅拌釜内分散液滴大小分布及其平均粒径影响因素 （一）工程因素 1 搅拌桨叶形式 2 操作条件 如桨叶直径、转速、循环速率、分散相体积分率 3 体系的物性 （二）非工程因素 1 配方中水／单体比 2 分散剂种类和用量 调节聚合颗粒大小及分布的途径和措施 （1）调节搅拌强度，即保证达到一定的单位体积搅拌功率 (2) 调节釜内流体循环次数，合理选择桨型和调节转速， 保证搅拌釜内达到一定循环流动，不产生滞流区或死角。 (3) 改变聚合配方中的水／单体比及分散剂的品种和用量 (4)合理选择反应器内部构件，保证混合和传热 (5) 采用种子聚合，这是控制粒径及其分布的良好途径。 (6) 改变反应器的返混程度，乳液聚合时，改变反应器的返 混程度会对粒径分布产生影响。 非均相聚合体系中聚合物颗粒特性表示方法 (1)平均粒径表示法 使用最广是体积面积平均直径d32 ， 若某种粒子直径为d ;，其粒子数为n ，粒子质量分率为f ， i i i 则 3 2 d = ∑n d /n d 32 i i i i (2)粒径分布图 粒径分布图常用的有柱形图、分布密度图和累积分布图。 （a ）粒径柱分布图 (b)粒径分布密度曲线 (c)粒径累积分布曲线 图2 常用粒径分布曲线 三、实验装置、仪器与配方 1 主要仪器设备 BT-1600型显微图像颗粒仪，玻璃搅拌釜，不同类 型搅拌器 a.二叶平桨；b.三叶平桨；c.三叶斜桨；d.三叶后掠式 图3 实验用四种不同类型搅拌器 三、实验装置、仪器与配方 1 主要仪器设备 图4 粒径分布的测定装置 1．玻璃搅拌釜；2.搅拌器；3.可拆挡板；4.搅拌釜温度计；5直流电机； 6. 恒温槽温度计；7.恒温槽搅拌电机；8.接触温度计；9.搅拌器；10.恒温 槽；11．继电器：12.调速器 三、实验装置、仪器与配方 2 实验配方 (1) 水：1000ml (2 石蜡：60g (3) 松香：6g (4) 羟乙基纤维素(HEC)：4g (5) 三羟基聚醚：少量 四、实验步骤 1.根据配方，称取一定量的固体石蜡和松香，置于烧 杯中，在酒精灯上加热至石蜡溶化，松香全部溶解于石 蜡之中。称取一定量的HEC置于洗净的烧杯中，加 800m1水并加热，控制温度在80