[2018年最新整理]XRF技术规范培训.ppt

本标准的目标元素处置界限按照GB/T 26572限值要求，选取铅元素含量1000 mg/kg±300 mg/kg、汞元素含量1000 mg/kg±300 mg/kg、铬元素含量1000 mg/kg±300 mg/kg、镉元素含量100 mg/kg±30 mg/kg和溴元素含量300 mg/kg±90 mg/kg的阳性样品，使用仪器厂商推荐的测试条件，空气光路,测试时间为100秒，分别连续7次测量样品。 光谱仪-目标元素处置界限的不确定度 式中： U ——不确定度； ——为n次测量的平均值； xi ——为第i次测量的值； n ——测量次数。 现场操作要点 标准品为贵重物品，请妥善保管； 标准品应轻拿轻放，尤其是3号样和4号样，为标准样粉末压片，易碎； 标准样的测试面光洁程度将影响测试结果，应避免划痕； 为防止交叉污染，避免用手接触测试面； 第2、3、4号样，两面同质，请选择较为平整的一面进行测试； 考虑到光斑位置可能存在偏离，样品应尽可能放在图像标示的中心点。 标准品操作注意事项 1＃样品 描述：黑色塑胶外壳，中间镶嵌黄色铜质金属，用于能量位置检查和目标元素处置界限的不确定度测试。基体成份：铜。 标准品描述 2＃样品 描述：绿色塑胶圆盘状样品（放置于白色盒内），用于目标元素处置界限的不确定度测试。基体成份：聚乙烯。 标准品描述 3＃样品 描述：白色非金属圆盘状粉末压片，外圈用塑胶环保护，用于干扰校正能力测试。基体成份：非金属化合物。 标准品描述 4＃样品 描述：黑色非金属圆盘状粉末压片，外圈用塑胶环保护，用于分辨率测试。基体成份：MnO2，不含目标元素。 标准品描述 Phone: (025 M.T. Mail: hezh@ hechonghui@163.com * Students from three departments. Vice director Ai attended the meeting. * * * 南京电子电气产品实验室NJEEE(CIQ)何重辉Tel:025 M.Thechonghui@ 南京出入境检验检疫局 2011-10-12 XRF的原理介绍 二次X光-X荧光 原子核 e- e- △E=E–E0 E0 E X光管产生的X ray E1 E2 X ray △E= E1–E0=Kα X ray △E= E2–E0=Kβ K L M N X射线激发所产生的分析线 原子核 e- K L M N Kα Kβ Lα Lβ Mα 特性X射线的能量 定性分析的原理 １次X射线 １次X射线 １次X射线 由元素A所构成的样品 由元素B所构成的样品 由元素A和元素B所构成的样品 元素A的荧光X射线 元素B的荧光X射线 元素A和元素B的荧光X射线 对由元素A和元素B所构成的样品进行X射线照射后，各个元素都会发生荧光X射线，但因两者所持能量强度不同，所以可以辨别。 定量分析的应用 元素A含量少的样品 元素A 元素A的荧光X射线 元素A含量多的样品 含元素A越多的话，元素A的荧光X射线也越强 元素A的荧光X射线 用XRF测定元素的方法 事先测定标准物质 (已知浓度的样品) ↓ 从测定结果中求得浓度和X射线强度的关系(标准曲线) ↓ 根据标准曲线算出实际样品的浓度 一般用标准曲线法测定 样品浓度 样品强度 XRF仪器构造 样 品 波形分析器 光管 检测器 滤光片 筛选实验室技术规范 电子电气产品的生产企业为了确保限用物质符合法规的要求，需要对产品的材料进行检测。由于电子电气产品组成复杂，使用材料众多，批次更换频繁，因此湿法化学分析无论是在时间和费用上无法满足如此巨大的检测需求，这就迫使人们去寻找一种快速、低成本、易于操作甚至是无损的定量或半定量的检测方法。X射线荧光光谱分析法恰能满足上述要求。 背景情况 关注点 符合性判定 Br的限量值是根据Br在PBB/PBDE中最常见同类物中的理想配比计算得到的，其限值为1000 mg/kg。本方法设定以30%（复合材料为50%）的安全余量作为筛选过程的“处置界限（action levels）”； “低于限值”(BL)或者“高于限值”(OL)分别被确定为低于或者高于限值的30%（复合材料为50%； 符号“X”表示需要进一步研究的区域。 存在问题及解决方案 a) XRF仪器操作人员应具有： ——对检测结果进行分析、解释的能力； ——建立工作曲线的能力； ——对能谱谱图进行读谱和识谱的能力。 b) 具有符合相关法规和标