[化学]熔点测定、蒸馏、水蒸气蒸馏、洗涤与萃取.pptVIP

1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上，从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉末紧密装于毛细管底部。 2.仪器的安装 将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。 用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。 温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。 3．测定熔点 4、精 测 开始升温可稍快(每分钟上升约10℃)，待热浴温度离粗测熔点约15℃时，改用小火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升1一2℃)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.2～0.3℃。 记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。 重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。 7、重结晶思考题 1 、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ ?? 2 、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？ ?? 3 、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？ ?? 4 、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？应如何防止？ ?? 5 、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。 ? 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的。  二、实验原理： 1、沸点：液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压；随温度的升高，液体的蒸气压增加。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。P液=P外 有机化学实验操作—— 洗涤与萃取 一、实验目的 1.学习萃取和洗涤的原理和应用； 2.掌握萃取和洗涤的操作方法。 二、实验原理 此时X在A、B两相间的浓度比，在一定温度和压力下，为一常数，叫做分配系数，以K表示，这种关系叫做分配定律。用公式表示： （注意：分配定律是假定所选用的溶剂B，不与X起化学反应时才适用的）。 用一定分量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这个量的溶剂分成几份多次来萃取好。 洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质，所以洗涤实际上也是一种萃取。 三、所用仪器及操作方法 四、注意事项 [1]常用的分液漏斗有球形﹑锥形和梨形三种，在有机化学实验中，分液漏斗主要应用于： a.分离两种分层而不起作用的液体； b.从溶液中萃取某种成分； c.用水或碱或酸溶液洗涤某种产品； d.用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 [2] 分液漏斗价格昂贵而且易碎。务必不要把分液漏斗倒置，把它放在一个铁圈上或漏斗支撑架或其他一些稳定装置上。 [3] 溶液体积应该不多于分液漏斗体积的3/4，如果分液漏斗上有一个玻璃活塞，玻璃表面必须润滑以阻止粘结，漏渗或结冰；如果用的是一个塑料活塞，因为它本身就具有一定的润滑作用，可以不加润滑剂。 [4] 通常每个实验都有一定的步骤和特定的萃取剂用量。如果没有，通常可用与被萃取液等体积的萃取剂，萃取剂一般分为三部分 1活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ ?? 2、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？ 3、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵？ 4、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。 5、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的。 6、给出分液漏斗的三种用途。? 7、减压蒸馏适用何种物质提纯？ 8、使用油泵减压时，其保护装置有哪些种类？作用是什么？给出两个保护装置并说明用途。 9 减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？ 10、利用下图，确定常压下沸点为200 300，400度的化合物在相应真空度为20毫米汞柱时的沸点。 干燥枪 干燥枪，又称真空恒温干燥器，干燥效率很高，可除去结晶水或结晶醇，常常用于元素定量分析样品的干燥。使用时将装有样品的小试管或小舟放入夹层内，曲颈瓶内放置五氧化二磷，并混杂一些玻璃棉。用水泵（或油泵）抽到一定真空度时，就可关闭活塞，停止抽气。如继续抽气，反而有可能使水汽扩散到枪内。另外要根据样品的性质，选用沸点低于样品熔点的溶剂加热夹层外套，并每隔一定时间再行抽气，使样品在减压或恒定的温度下进行干燥。 1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 2、注意装置与大气相通 3、注意别忘了加沸