仪器培训元素分析仪陈秋红201106培训内容仪器主要功能及应用.PPT

数据处理 一、仪器的准确度0.5% RSD 二、误差来源： 1、制作样品时样品有漏失（即包样出现失误）； 2、样品不均匀造成的误差（这个有好多例子，所以样品一定要均匀磨细过筛）； 3、标准物质失效造成的误差。 谢谢！ 陈秋红 Tel：2109198 E-Mail：qhchen@yic.ac.cn 仪器培训 元素分析仪 陈秋红 2015-11-06 培训内容 仪器主要功能及应用 仪器测试原理 样品处理方法 仪器操作及数据处理 仪器外观图 仪器主要功能及应用 1、仪器主要功能 可定量测定有机和部分无机化合物中的碳、氢、氮、硫元素的含量。 2.仪器应用 应用举例：煤炭中CNHS的测定 2.仪器应用 海洋沉积物作为生源要素碳、 氮的重要源与汇，其中碳、氮含量的变化是研究海洋地球化学过程、海洋碳循环、海洋环境、全球变化的重要测定参数。 2.仪器应用 土壤中碳的含量变化会影响植物对水分和营养元素的吸收，进而影响生产量；而氮元素是调节陆地生态系统生产量、结构和功能的关键性元素。 2.仪器应用 植物的碳/氮值可以体现植物的营养利用效率，是植物生命过程的重要维持者和调节者，同时也是枯枝落叶分解速率的调节因素之一。 仪器测试原理 元素分析的相关知识 元素分析的历史最早可以追溯到100多年前，早在1831年德国化学家李比希就建立了碳、氢的燃烧方法。将样品在氧气中加热燃烧，并通过填充氧化铜的高温柱管，使碳、氢分别全部转化为二氧化碳和气态水，然后分别以氢氧化钾和氯化钙吸收，由各吸收管增加的重量分别计算碳、氢的含量。就是元素定量分析的开始。 元素分析的相关知识 我们这两台元素分析仪都是德国elementar公司在原有的技术基础上研发的，工作原理根据的是F.?普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马斯测氮的方法。 仪器主要构造 仪器主要构造 仪器测试原理 待测样品在高温通氧条件下，与氧化剂发生反应，样品中的C、N、H、S被转化成氧化物，这些气体氧化物再经过还原剂还原成CO2、N2、H2O和SO2 ，这些气体被吸附解吸附柱吸收，在不同的温度下被释放出来，分别进入检测器中进行检测，从而测出样品C、N、H、S的含量。 仪器测试原理 样品 燃 烧 炉 二次燃烧炉 还原炉 CO2 、CO、CH4和NO、NO2 CO2 和NO、NO2 CO2 和N2 检测器 仪器检测C、N的工作原理 样品 燃 烧 炉 还原炉 SO2 和SO3 SO2 检测器 仪器检测S的工作原理 样品处理方法 样品前处理 土壤、沉积物和植物中的C/N： 烘干（60℃），磨细过100目筛，包样（锡纸）； 样品的用量为：土壤、沉积物样品150mg左右， 植物样品5~10mg。 ? 样品前处理 土壤、沉积物中的有机碳TOC： 烘干（60℃），磨细过100目筛，取1~2g，放到玻璃离心管中，加盐酸（1mol/L），先滴加，然后加过量，反应8小时以上，期间要振荡或超声；离心，加新的盐酸，待样品中的无机碳反应充分后，用超纯水清洗，离心，倒掉上清液，继续用超纯水清洗、离心，重复2~3遍，冷冻干燥或烘箱干燥（不超过60℃），然后包样。 包样 土壤、沉积物等需要量大的样品，用锡箔纸包裹压成圆饼状，称重，登记； 植物、合成物等需要量小的样品，用锡舟包裹，挤压，称重，登记； 需要测S的样品包样时需要加入适量的WO3（催化助燃）。 包样 注意事项： 1、包样要用锡箔纸，因为锡箔燃烧可放出热量，可以使样品开始就可以在较高的温度中燃烧，起到助燃的效果； 2、不要用手接触样品，避免身体油脂或者排汗污染样品； 3、为尽量避免样品中空气的影响（会对N值产生影响），要尽量压紧样品包装； 4、包装完样品后，检查锡包是否密闭严实，以防样品泄漏影响测试结果。 仪器操作及数据处理 仪器操作过程 一、清灰分管 拆除加热炉与主机本体连接，沿滑道拉出加热炉；取出氧枪，立置；将灰分管夹探入一级燃烧管，取出灰分管；清理里面积灰后，原样归位。 仪器操作过程 二、更换药剂 拆卸过程：拆卸还原管、燃烧管上下连接，将其取出放在托架上。用镊子和专用工具将已经失效的药剂逐一清除，注意还原管