[工学]仪器分析复习指导.docVIP

总体要求 一、评定成绩的依据 平时成绩（小考、观摩教学等）占30%，期末考试成绩占70%。 二、考试方法和考试时间 期末开卷笔试，考试时间另行商定。 三、考试内容和范围 授课的内容。 四、考试题型及试卷结构 题型：选择题、填空题、问答题、计算题。 试卷结构：选择题30%，填空题30%，问答题 20%，计算题20%。 绪 论 名词概念： 仪器分析与分析仪器 定性分析与定量分析 测定与分析 检验与检测 纯品和标准物质 仪器分析的发展史 仪器分析的分类 分析仪器的基本组件 分析测试的一般过程 仪器分析测试过程中涉及的共性问题 第一讲 色谱分析 第一节 色谱分析概论 1 色谱分析简史 2 色谱法的特点 3 色谱法的定义、分类 4 色谱分析的塔板理论和速率理论。简单的计算实例。 第二节 气相色谱分析 气相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项。 气相色谱法的基本原理和特点。 气相色谱仪的工作过程 填充柱色谱法和毛细管柱色谱法的异同点和用途。 常见的载体和固定相种类、品牌。用途和使用注意事项。 气相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项。 分流、吹扫、尾吹、程序升温、保留时间、分离度、分配系数等重要名词概念。 常用的定量计算方法及简单的计算实例。 第三节 液相色谱分析 高效液相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项。 往复式高压柱塞泵的工作原理。 液相色谱法的基本原理和特点。 液相色谱仪的工作过程 反相液液分配色谱和正相液液分配色谱。 常见的高效液相色谱柱的特点。常用的填料和品牌及使用注意事项。 液相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项。 高效液相色谱仪的进样装置。 梯度洗脱等重要名词概念。 常用的流动相种类、性质和要求。 第二讲 质谱分析 质谱分析的特点和基本原理 。 质谱仪的流程图。各部件的功用及操作注意事项。 质谱分析的重要的名词术语。 质谱仪要求高度真空的理由。 质谱仪进样系统的种类、特点和要求。 电子轰击离子源，化学电离源和大气压化学电离源的原理、特点和用途。 四极杆滤质器、离子阱质量分析器的构造和原理。 质谱法的用途（相对分子量；分子式；分子结构）。 离子的类型。 分子离子峰的条件。 碎片裂解机理图。 常见化合物的质谱图识别。 色谱––质谱联用仪的种类和特点。 第三讲 光谱分析 第一节 光谱分析概论 电磁波谱基本知识。 发光的种类和现象。 光谱分析方法的分类。 各种光学仪器的流程。 第二节 原子发射光谱分析 原子发射光谱分析方法的基本原理。 共振线、灵敏线等名词概念。 第三节 原子吸收光谱分析 原子吸收光谱分析示意图。 原子化系统。 空心阴极灯、石墨管。 第四节 紫外吸收光谱分析 电子跃迁能级及所处波长范围。 生色团、助色团、红移、蓝移、摩尔吸光系数等重要的名词术语。 定量分析的理论依据和计算公式。 有机化合物的紫外光谱图初步解析。 多核芳烃的紫外吸收光谱特点。 常用的光源和检测器 试题的类型 1 选择题 1.1若分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药，宜采用（ B ）。 （A）氢火焰离子化检测器 （B）电子捕获检测器（C）火焰光度检测器 1.2 下列检测器不能用于梯度洗脱的是（ B ）。 （A）紫外检测器（B）示差折光率检测器（C）荧光检测器 2 填空题 2.1 如果一台紫外可见分光光度计，它的读数指针范围用透光率表示为1%和100%，那么如果用吸光度表示应为 和____________。 2.2 在经典的色谱实验里，石油醚被称为_____；碳酸钙颗粒被称为______；玻璃管被称为____________。 3 问答题 3.1 简述近几年仪器分析领域中的几种新技术，和它们的发展前景? 3.2 回答下列四种常见的气相色谱检测器的中文名称，以及它们的类型和适用范围？ ECD、FID、TCD、FPD 3.3 用框图表示高效液相色谱仪的基本构造，并简述其各部件的功用? 4 计算题 计算题举例 4.1 面积归一法 有一样品色谱流出峰3个，峰1的峰面积134524、峰2的峰面积55678、峰3的峰面积3396，求组分2的百分含量（X2）：据公式解 4.2 内标法 测定化合物A的有效成分含量 称取化合物A标准品（含量为99%）0.1012克，在100mL容量瓶中用二甲基甲酰胺溶解，加入内标物为邻苯二甲酸二丁酯（500mg/L）5mL，定容至刻度。 称取化合物A样品0.1120克，在100mL容量瓶中用二甲基甲酰胺溶解，加入内标物邻苯二甲酸二丁酯（500mg/L）5mL，定容至刻度。 仪器条件：灵敏度：1.5 衰减：7 纸