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轻合金课件---基本实验技能
基本实验技能主 讲 何立子东北大学 EPM重点实验室 切取试样的注意事项: 对于较软的钢材与有色金属应避免受力而造成压缩、拉伸或扭曲等。 防止切割生热而造成相变或晶粒长大。 切割工具: 手锯、锯床、砂轮片切割机、显微切片机(microtome)、线切割机等 试样尺寸: 根据研究目的而定一般为12mm×12mm×12mm或Ф12mm×12mm 观察面的磨平: 对于硬质合金可以采用砂轮或锉刀磨平。 对于较软的金属材料用细锉刀锉平,不得用砂轮磨平;对于硬度小于HV150的金属材料采用带有硬质合金或金刚石刀片的纤维切片机切割。 对于金属材料表面层(如表面镀层、氮化层)组织的观察,由于表面层极薄(几个微米),采用斜面磨削法莱扩大表层观察范围。 试样的镶嵌: 热压镶嵌:材料 电木粉、邻苯二甲酸二丙稀和异丁烯酸甲酯等 电木粉:加热温度135-170℃ 压力 175-295kg/cm2试样尺寸:Ф25×15mm (b) 浇注镶嵌:适于不能加热、加压的软试样,大的形状复杂或多孔性试样,可以冷镶,也可热镶,需要加硬化剂。冷镶树脂有:聚酯树脂,丙烯树脂和环氧树脂等;固化剂用胺类。混合好的树脂若存放在零度以下的设备中,可储放几周而不固化。常用的几种浇注镶嵌塑料的配方见表1 表1 常用的浇注镶嵌塑料配方 机械抛光 抛光织物 较硬的材料如钢铁一般粗抛用帆布、呢纶或无毛呢绒等,细抛用短毛细软呢绒或毡呢等 软的金属和合金用短毛呢绒粗抛;用丝绒细抛;最终精抛采用麂皮手抛 新的抛光织物在使用前放入水中煮沸10-30min使之脱脂软化,再用肥皂洗净。每次使用前要清洗干净。精抛时试片压力要小,并不断传动试样,以避免曳尾。 氧化镁粉在湿空气和水中会缓慢发生化学反应,生成氢氧化镁和碳酸镁而失去抛光作用,所以使用时采用蒸馏水或去离子水临时配制呈糊状。抛光结束后,抛光织物应进入在1%HCl水溶液中1min,然后漂洗干净待用。 电解抛光 电解抛光的优点: 无变形层和扰乱层,组织清晰,真实。 抛光速度快,仅数秒至数分钟即可。 特别适合铝、铜及其合金等机械抛光较困难的金属试样,可获得较好的抛光效果,同时能显示组织的电解浸蚀作用。 设备简单,一台直流稳压电源即可。 电解抛光前,试样经细磨和粗抛去除磨痕后,再进行电解抛光,效果较好,可避免蚀坑的产生。 电解抛光液的种类很多,应根据合金类型而定,归纳起来有冷态和热态两类,但常用的以冷态为多(50℃)。对于高硅、化学成分不均匀和偏析的铸造合金,易产生浮雕和局部浸蚀,可采用乙二醇、甘油等缓释剂莱改善腐蚀条件。 影响电解抛光的因素有电解液成分、电流密度、电压和抛光时间等。当试样已知,电解液选定后,电解抛光的效果主要取决于电流密度、电解液温度和抛光时间三个因素,尤其电流密度最关键。若电流密度小,则抛光速度慢,同时产生浸蚀现象,当电流密度过高时,将产生小气泡聚集在抛光面上,导致蚀坑的出现。由于材料差异,根据有关手册中给出的电解液成分及电解规范进行抛光效果不稳定,这时最好在所选择的电解液中测定电压-电流密度曲线,确定最佳的抛光电压和电流密度。 电解抛光的阴极材料常用的有不锈钢板和铅板,实验前观察阴极表面,若表面沉积过多,应进行打磨去掉表面沉积层。 表3 铝及铝合金常用电解抛光液成分及工艺参数 续表3 铝及其合金可分为三组: (1)高纯铝及含有微量合金元素的铝合金,这组材料很软,特别是在退火状态下;(2)含合金元素较高,在热处理条件下使用,硬度较高,即使在退火状态下,也具有中等硬度;(3)含合金元素高,包含有较大体积的金属间化合物 主要介绍第一组材料金相试样的制备过程: (a)SiC砂纸湿磨到粒度600#; (b)用金刚石研磨膏(粒度:7μm、3 μm和1 3 μm,必要时可用0.25 μm)在短毛细软呢绒上抛光; (c)用120mL热蒸馏水,20mL5%酒石酸铵水溶液加1克氧化镁制成悬浮液抛光1-5分钟。悬浮液在使用前应该用棉纱布过滤。含铜的试样与不含铜的试样不应该在同一抛光织物上抛光,以避免发生黑色沉淀。 用电解抛光时,最好先用7 μm的金刚石研磨膏粗抛光。 组织的显示 分为化学浸蚀法、电化学浸蚀法、恒电位深腐蚀法和薄膜干涉显示法等。其中,最常用的是化学浸蚀法。 化学浸蚀法 显示铝及其合金组织的常用浸蚀剂,除了稀释的氢氟酸或氢氧化钠水溶液外,还有盐酸、硝酸和硫酸等溶液。浸蚀剂的浓度和浸蚀时间对相的浸蚀程度和色泽有很大影响。 阳极覆膜法 是指将抛光后的金相试样进行阳极氧化处理,使试样表面覆盖一层氧化膜,由于晶粒位向不同,所以在晶粒表面形成的氧化膜的厚度也不一样,而且其结构与位向对应于基体晶粒位向。因此,利用氧化膜各向异性特点,在显微镜偏振光下观察,不同厚度氧化膜的经历位向对偏振光反射的程度不一致,就能观察到
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