铝盐中铝含量的测定(费先锋).pptVIP

明矾中铝含量的测定(配位滴定法) 一,目的要求1.掌握配位滴定法中返滴定的原理和计算;2.掌握EDTA加热返滴定法测定铝的原理和步骤. 二,实验原理 明矾 KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定,可采用EDTA配位滴定法.由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝.加入定量且过量的EDTA标准溶液,先调节溶液pH为3 ~ 4,煮沸几分钟,使A13+ 与EDTA络合反应完全.冷却后,再调节溶液pH=5 ~ 6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点. 实验原理 很多金属离子都干扰Al的测定,可根据实际情况采取适当措施消除干扰.需要注意的是,返滴定法测定铝缺乏选择性,所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰测定.对于像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝,往往采用置换滴定法以提高选择性,即在用Zn2+ 标准溶液返滴定过量的EDTA后,加入过量的NH4F,加热至沸,使Al3+与F- 之间发生置换换反应,释放出与Al3+ 物质的量相等的H2Y2-(EDTA):AlY- +6F-+2H+ ==== AlF63-+H2Y2- 再用Zn2+ 标准溶液滴定释放出来的EDTA而求得铝的含量. 三,主要仪器和试剂 仪器:酸式滴定管,锥形瓶,容量瓶,移液管,电热板等试剂:盐酸(1:1),20%六次甲基四胺溶液,0.2%二甲酚橙溶液,基准锌粒(99.9%). 四,实验步骤 1.溶液的配制1)配制0.02 mo1·L-1 EDTA标准溶液:(2人合配500mL).2)配制0.02 mo1·L-1 Zn标准溶液:准确称取基准Zn试剂0.3 ~ 0.4g于小烧杯中(直接法称量),盖上表面皿,沿杯咀滴加1:1 HCl,完全溶解后用少量水淋洗表面皿和烧杯内壁,然后将溶解液定量转移至250mL容量瓶,稀至刻度摇匀.计算所配制的Zn标准溶液的准确浓度. 2.EDTA标准溶液的标定 准确移取25.00 mL Zn标准溶液于锥形瓶中,加2滴二甲酚橙指示剂,滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色,再多加5mL六次甲基四胺.用EDTA溶液滴定,当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点.计算EDTA标准溶液的准确浓度,平行测定三次以上,偏差须在0.3%以内方为合格. 3.明矾试样的测定 1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①.2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷却至室温. 明矾试样的测定 3)在锥形瓶中加入六次甲基四胺5mL,二甲酚橙指示剂3~ 4滴,用Zn标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色备注②即为终点.4)根据所消耗的Zn标准溶液体积,计算所测明矾中铝的含量.平行测定3 ~ 4次,控制偏差在0.3%以内. 五,问题讨论 1.用EDTA测定铝盐的含量,为什么不能用直接滴定法 2.Al3+对二甲酚橙有封闭作用,为什么在本实验中还能采用二甲酚橙作指示剂 备 注: 注意问题 ① 明矾溶于水后,因缓慢溶解而显浑浊,在加入过量EDTA并加热后,即可溶解,不影响滴定.② pH6时,游离的二甲酚橙呈黄色,滴定至Zn2+稍微过量时,Zn2+与部分二甲酚橙生成紫红色配合物,黄色与紫红色混合呈橙色,故终点颜色为橙色. 硅钡铝合金中铝含量的测定。  2 原理 试样硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解。用氢氧化钠沉淀分离其它元素，在pH4.5 时，加入过量EDTA ，煮沸2min，使铝与EDTA 完全络合，以PAN 为指示剂，趁热用铜标准滴定溶液返滴定过量的EDTA，由所消耗的铜标准滴定溶液和加入EDTA 标准溶液的体积，计算铝的含量。 3 试剂 3.1 氢氧化钠。3.2 硝酸，约1.42g/mL。3.3 盐酸，1＋1。3.4 硝酸，1＋1。3.5 氢氟酸，约1.15g/mL。3.6 高氯酸，约1.68g/mL。3.7 氨水，1＋1。3.8 酚酞乙醇溶液，1g/L。3.9 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L。 试剂 3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.5称取64g 三水乙酸钠溶于水中，加68mL 乙酸，用水稀释至1000mL。3.11 氢氧化钠-氯化钠混合洗液称取1g 氢氧化钠、4g 氯化钠，溶于100mL 水中。3.12 EDTA 标准溶液，c(EDTA)≈0.02mol/L 3.12.1 配制