《基础化学》实验(四个内容).docVIP

第二实验室 药用氯化钠的制备、性质及杂质限度检查 【实验目的】 通过制备药用氯化钠，掌握其提纯原理和方法，着重练习称量、加热溶解、蒸发浓缩、常压过滤和减压过滤等基本操作，并了解药品的鉴别及检查方法。 【实验原理】 1. 药用氯化钠是由粗食盐经过提纯得到的，而粗盐所含的杂质很多，杂质的性质也不同，消除其中所含的杂质的方法有： (1) 机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过氯化钠溶于水后用过滤的方法除去。 (2) 能溶解的杂质可根据其性质借助化学方法除去，如加入BaCl2溶液可使SO42－BaSO4沉淀，加入Na2CO3溶液可使Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Ba2＋(3) 少量可溶性杂质如Br－、I－、K＋Na＋、Cl－）。 3. 钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品的浊度不得比标准管的浊度更深。 4. 重金属系指Pb、Bi、Cu、Hg、Sb、Sn、Co、Zn等金属的离子，它们在同一条件下能与H2S或Na2S作用而显色。重金属检查是在相同的条件下进行比浊试验。中国药典规定是在弱酸性条件下进行，用稀醋酸调节。实验证明，在pH=3时，PbS沉淀最完全。反应式为: Pb2+＋S2- PbS↓ 【实验仪器与药品】 器材：台天平，烧杯(50mL、250mL)，蒸发皿，石棉网，电炉，漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，水泵，纳氏比色管，试管等。 药品：粗食盐，25%氯化钡溶液，HCl(6mol·L-1)，NaOH(2mol·L-1)， AgNO3(0.1mol·L-1），氨试液(40%氨水).0g粗食盐，倒入250mL烧杯中，加约100mL蒸馏水，加热搅拌使粗食盐溶解。加热溶液至近沸腾，边搅拌边滴加5ml25%氯化钡溶液，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉淀。将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上清液中加2滴25%氯化钡溶液。如果出现浑浊，表明SO42-尚未除尽，需继续滴加氯化钡溶液以除去剩余的SO42-。如果不出现浑浊，表明SO42-已除去。常压过滤，弃去沉淀。 将所得滤液加热近沸，边搅拌边滴加NaOH-Na2CO3混合溶液至溶液的pH约为11(用pH试纸检查)。常压过滤，弃去沉淀。 在滤液中逐滴加入6mol·L-1HCl溶液，直至溶液的pH约为2～3。 把溶液蒸发浓缩到原体积的1/4，冷却结晶，减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干。冷却后称重，计算产率。 2. 鉴别反应 (1) 钠盐 ① 取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取氯化钠，在无色的火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 ② 取氯化钠溶液，甲醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 (2) 氯化物 ① 取氯化钠溶液，加硝酸使呈酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 ② 取氯化钠少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 3. 检查 成品氯化钠需进行以下各项质量检查试验 (1) 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水至5mL溶解后，溶液应澄清。 (2) 酸碱度 取本品5.0g加水至50ml溶解后，加溴麝香草酚兰指示液两滴，如溶液显黄色，加氢氧化钠溶液（0.02mol·L-1）0.10ml，应变为蓝色；如溶液显蓝色或绿色，加盐酸（0.02mol·L-1）0.20ml，应变为黄色。 氯化钠为强酸强碱所生成的盐：在水溶液中应呈中性。但在制备过程中，可能夹杂少量酸或碱，所以药典把它限制在很小范围内。溴麝香草酚兰指示液的变色范围是pH6.6～7.6(3) 碘化物与溴化物 取本品2.0g，用6mL蒸馏水溶解后，加氯仿1mL，并注意滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴随摇，氯仿层不得显紫堇色，黄色或橙色。 (4) 钡盐 取本品2.0g，用10mL蒸馏水溶解，过滤，滤液分为两等份。一份中加稀硫酸1mL，另一份加1mL蒸馏水，静置15min两溶液应同样澄清。 (5) 钙盐和镁盐 取本品2.0g，用10mL蒸馏水溶解后，加氨试液1mL，摇匀，分为两等份。一份加草酸铵试液0.5mL，另一份加磷酸氢二钠试液0.5mL，5min内均不得发生混浊。 (6) 硫酸盐，铁盐，钾盐和重金属省略。 【思考题】 1. 加氯化钡之前为何要将粗氯化钠溶液加热至沸腾？ 2. 如何检查沉淀是否完全？ 3. 重结晶的目的是什么？ 4. 加盐酸溶液的目的是什么？ 第四实验室HAc 的解离度和标准解离常数的测量 【实验目的】 掌握弱酸的解离度和标准解离常数的测量方法。了解电位法测量溶液pH 的原理。学会酸度计的使用方法。 【实验原理】 在HAc 溶液中，存在