检验SOP通则.doc

题 目 最低装量检查法 编码：JSB-ZJ-T001-00 共2页 制 订 审 核 批 准 制订日期 审核日期 批准日期 颁发部门 行政部 颁发数量 3 生效日期 分发单位 品控部、生产部、存档 一 目 的：制定最低装量检查法，规范装量操作。 二 适用范围：适用于最低装量的操作、检验、验收。 三 责 任 者：生产车间工人、品控部质检员、仓库保管员。 四 正 文 1 最低装量检查法（中国兽药典2005年版一部附录102页）适用于标示装置不大于500g（ml）的固体、半固体和液体制剂。 2 仪器与用具 2.1 天平 感量1mg或10mg或0.1mg。 2.2 注射器 规格5、10、20及50ml，经定期检定合格。 2.3 量筒（量入型） 规格100、200及500ml，经定期检定合格。 3 操作方法 3.1 重量法（适用于标示装置以重量计者） 除另有规定外，取供试品5个（50g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥后，分别精密称定重量，除去内容物，容器内壁用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定容器的重量，求出每个内容物的装置与平均装置。 3.2 容量法（适用于标示装置以容量计者） 除另有规定外，取供试品5个（50ml以上者3个），将内容物分别用干燥并预经标化的干燥注射器抽尽，50ml以上者可倾入预经标化的干燥量筒（量入型）中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。读出每个容器内容物的装置（取三位有效数字），并求出其平均值。 4 注意事项 4.1 开启瓶盖时，应注意避免损失。 4.2 每个供试品的两次称量中，应注意编号顺序和容器的对号。 4.3 所用注射器或量筒必须洁净，干燥并经定期校正；其最大刻度值应与供试品的标示装置一致，或不超过标示装置的2倍。 5 记录与计算 5.1 记录室温、标示装置、仪器及其规格、每个容器内容物读数（ml），或每个供试品重量与其自身空容器重量、并求算每个容器装量。 5.2 每个容器装置之和除以5（或3），即得平均装置。 5.3 按规定的平均装置及每个容器装置的低限，求出每个容器允许的最低装置，以及黏稠液体允许的最低平均装置（均取三位有效数字）。 6 结果判定 6.1 每个容器的装置不少于允许最低装量，且平均装量不少于标示装量（黏稠液体不少于允许最低平均装置）者，判为符合规定。 如仅有一个容器的装置不符合规定，则另取5个（50g或50ml者3个）复试，结果全部符合规定者，仍判为符合规定。 6.2 初试结果的平均装量少于标示装量（粘稠液体少于允许最低平均装量），或有一个以上容器的装置不符合规定，或在复试中仍不能全部符合规定者；均判为不符合规定。 题 目 炽灼残渣检查法 编码：JSB-ZJ-T002-00 共3页 制 订 审 核 批 准 制订日期 审核日期 批准日期 颁发部门 行政部 颁发数量 2 生效日期 分发单位 品控部、存档 一 目 的：制定炽灼残渣检查法，规范炽灼残渣测定的操作。 二 适用范围：适用于炽灼残渣的含量测定。 三 责 任 者：品控部。 四 正 文 1 简述 本法（中国兽药典2005年版一部附录71页）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2 仪器与用具 2.1 高温炉 2.2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3 坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜 3 试药与试液 硫酸分析纯 4 操作方法 4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称量，重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3 炭化盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚