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液质联用LCMS原理简析
液质联用(LCMS)原理简析
1.质谱法
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各
种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般
要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱
进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合
作用下,按照其质量数 m 和电荷数 Z 的比值(m/z,质荷比)大小依次
排列成谱被记录下来,以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离
子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
2.质谱仪
质谱仪由以下几部分组成
数据及供电系统
┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓
进样系统 离子源 质量分析器 检测接收器
┗━━━━━╋━━━━━━┛
真空系统
质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。还包括
真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。
(1)离子源:使样品产生离子的装置叫离子源。液质的离子源有ESI,
APCI,APPI,统称大气压电离(API)源,实验室常用液质的离子源为
ESI 源。
电喷雾(ESI)的特点
通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子,生
物大分子产生多电荷离子。
电喷雾电离是最软的电离技术,通常只产生分子离子峰,因此
可直接测定混合物,并可测定热不稳定的极性化合物;其易形
成多电荷离子的特性可分析蛋白质和 DNA 等生物大分子;通过
调节离子源电压控制离子的碎裂(源内 CID)得到化合物的部
分结构。
(2)质量分析器: 由它将离子源产生的离子按 m/z分开。离子通过
分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的 M/Z 离子聚焦在一起,
组成质谱。
质量分析器有:磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、
傅立叶变换离子回旋共振等。实验室目前液质的质量分析器类型:三
重四极杆(QqQ):
离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器
MS1 MS2
Q1 q2 Q3
QqQ 仪器可以方便的改变离子的动能,因此扫描速度快,体积
小,常作为台式进入常规实验室,缺点是质量范围及分辨率有
限,不能进行高分辨测定,只能做到单位质量分辨。
在液质联机中使用的碎片化手段,能量都是以碰撞的形式输送
给分子离子,这个能量足以使得处在能量亚稳态分子中的某些
化学键断裂并使一些特定的分子发生结构重排。
(3)碰撞诱导解离 CID质谱:
QqQ 检测器中的碰撞反应在CID 中进行。选择一定质量的离子作
为母体离子,进入碰撞室,室内充有靶子反应气体(本实验室选择高
纯氦) ,发生离子—分子碰撞反应,从而产生‘子离子’,再经 MS2
的 分 析 器 及 接 受 器 得 到 子 离 子 质 谱 , 一 般 称 做 CID
(collision-induced dissociation)谱。
(4)检测器:离子检测器由收集器和放大器组成。打在收集器上的
正离子流产生与离子流丰度成正比的信号。
(5)真空系统:质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真
空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的离子-分子反
应。所以质谱反应属于单分子分解反应。利用这个特点,我们用液质
联用的软电离方式可以得到化合物的准分子离子,从而得到分子量。
由机械真空泵(前极低真空泵),扩散泵或分子泵(高真空泵)组成真空
机组,抽取离子源和分析器部分的真空。只有在足够高的真空下,离
子才能从离子源到达接收器,真空度不够则灵敏度低。实验时要注意
观察质谱的真空度状态,如有异常,及时向相关老师汇报。
3. 质谱仪的联用技术
质谱
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