维生素类药物的研究分析.ppt

Analysis of Vitamines;概述;二.特点： 1.维生素均以维生素原的形式存在于食物中。 2.机体自身不能合成或合成量不足，必须通过食物获得。 3.维生素的作用是参与机体代谢调节。 4.人体维生素的需要量很小，但一旦缺乏就会引发相应的维生素缺乏症。 ;三、分类;;第一节 VitA的分析;; USP BP Ch.p;一、主要性质;氧化反应; 水可使SbCl3水解成SbOCl。 乙醇可与正碳离子作用使正电荷消失。 溶剂：饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液。;2.紫外分光光度法;三、含量测定;②维生素A的异构体;③氧化产物：环氧化物、醛、酸 ④中间体、副产物 ⑤裂解产物 ⑥原料为鲸鱼时，提取可能含有鲸醇。鲸醇为维生素A的二聚体，无生物活性。 ⑦不相关物质：抗氧剂、稀释用油等。;;3.波长的选择 ;;（1）方法（适用于维生素A醋酸酯）;（2）数据处理; 每个差值【-0.02，+0.02】，就不需要计算A328的校正值，直接用A328进行下一步计算。 每个差值-0.02，+0.02，需要计算A328的校正值。 ;数据处理;第二法——等吸收比法（6/7A法、皂化法）;第二法—等吸收比法（6/7A法、皂化法） VitA醇测定 ;维生素A醇几何校正法图解;(二)三氯化锑比色法;缺点;第二节 维生素E的分析; USP BP Ch.p;一、结构分析与性质;2.性质 水解性 氧化性 紫外吸收特性 溶解性 ;二、鉴别试验;2.三氯化铁反应;方法：取本品约10mg,加乙醇制成氢氧化钾试液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml与乙醚10ml振摇，静置使分层，取乙醚液2ml,加2,2‘联吡啶的乙醇溶液数滴和三氯化铁的乙醇液数滴，应显血红色。;3.紫外分光光度法;4.薄层色谱法 薄层板：硅胶G板 展开剂：环己烷-乙醚（4:1） 显色剂：硫酸（105 ℃ ） VitE Rf=0.7 ɑ-生育酚和ɑ-生育醌的Rf值分别为0.5和0.9。;三、杂质 检查;第三节 维生素C; 植物及绝大多数动物均可在自身体内合成维生素C，可是人因缺乏将L-古洛酸转变为维生素C的酶类，不能合成维生素C。维生素C在人体内的半衰期较长（大约16天），所以食用不含维生素C的食物3~4个月后才会出现坏血病。维生素C的主要功能是帮助人体完成氧化还原反应，提高人体灭菌???力和解毒能力。;一、结构分析与性质;2.性质 （1）旋光性： 2个手型C原 子有4个光学 异构体。 比旋： +20.5-21.5度 ;（2）水解性;（3）酸性;（4）还原性;（5）糖类的性质;二、鉴别试验;2.与2,6-二氯靛酚反应;3.糖类的反应;三、杂质检查;四、含量测定;（2）实验方法：取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。 ;（3）讨论 新沸过的冷水：减少水中溶解的氧对测定的影响。 稀醋酸：酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。 中国药典采用碘量法对维生素C原料、片剂、颗粒剂和注射剂进行含量测定。为了消除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，测定前需要加丙酮或甲醛。;2. 2,6二氯靛酚滴定法 （1）原理： 2,6二氯靛酚在酸性溶液中为显红色的氧化型物质，在碱性溶液中为显蓝色的氧化型物质，与维生素C反应后立即变为无色的酚亚胺。;;（3）讨论 酸性环境：HPO3-HAC 稳定VitC； 快速滴定：2min内，防止其他还原物质干扰； 注意随行空白； 剩余比色测定； 该方法干扰多；滴定液不稳定，需要经常标定。;3.HPLC法;1、在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素C; 2. 既具有酸性又具有还原性的药物是（ ） A.维生素A B.咖啡因 C.苯巴比妥 D.氯丙嗪 E.维生素C;3. 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ） A.保持维生素C的稳定