ICP-AES(美国热电teva操作软件说明书).doc

第二部分 IRIS Intrepid等离子体光谱仪操作指南 序 言 IRIS Intrepid系列光谱仪是电感耦合氩等离子体发射光谱仪（ICAP－AES）。它采用中阶梯光栅和石英棱镜二维分光系统与CID固体检测器完美结合，提供完整的和全波长复盖的分析谱图。 典型的发射光谱仪（AES）能够分析从几个ppb到百分之几乃至百分之几十的样品浓度。IRIS Intrepid系列光谱仪根据观测方式不同分为： ．垂直观测 一般用于分析基体较复杂的样品，干扰较小。 ．水平观测 能够改善仪器的检出限，一般用于分析基体简单的样品，对于基体复杂的样品干扰较大。 ．双向观测 以水平观测为基础，利用辅助光学系统进行垂直观测，可弥补水平观测的易电离干扰，拓宽分析线性范围。 仪器操作规程 仪器的准备： 开机 确认有足够的氩气用于连续工作。（储量≥1瓶） 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 打开氩气并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。 若仪器处于停机状态，打开主机电源（右侧下方红色刀闸），注意仪器自检动作。待自检结束后，即可关闭氩气，用以节省氩气消耗，等待仪器预热。 启动TEVA软件，检查联机通讯情况。 点火 再次确认氩气储量和压力，并驱气1小时，确保CID检测器不会结霜。 检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。 开启排风。 打开TEVA软件的plasma status对话框，进行点火操作。 3、稳定 光室稳定在90±0.5F。 CID温度-40℃。 等离子体稳定15-30分钟。 分析 分析完毕后，用蒸馏水冲洗进样系统10分钟，熄火。 点击Shutdown使仪器处于待机状态。 松开蠕动泵泵夹。 待CID温度升至20℃以上，再吹扫10分钟左右即可关闭氩气。 关闭排风。 停机 若仪器长期停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。 注：此时仪器CID制冷开关应置于SWITCH ON。若仪器置于ALWAYS ON状态时，必须要先通氩气1小时，才可以打开主机电源，以避免CID检测器结霜。 第二章 定性分析 CID检测器具有记录样品元素“指纹”信息的独特功能。本章利用测试溶液来说明进行定性分析的方法。 单击分析模块中的Run Full Frame图标 ，打开如下对话框： 获取全谱谱图： 我们可以获得一个或二个波长范围的全帧谱图，Uv表示低波范围，Vis表示高波范围，切换波长为238nm。吸入测试溶液，选择Uv或Vis，设定积分时间，单击Run，光谱仪就会得到下图所示的谱图。 元素识别： 在谱图上选择亮点，用鼠标双击它，将谱图放大，将光标会置于最亮的单元上，点击 图标，就会显示元素谱线表，根据您对样品的了解及相应的强度，可初步确定是何种元素。为进一步确认，可通过以下方法来实现。 双击谱图右侧Analytical Elementals或点击它前面的+，打开元素下拉式菜单并选择所需的元素，右击鼠标选择Add Elemental to Method，此时，该元素的其它谱线将被添加到相应的谱图中。双击每一条谱线，可依次对其进行研究，若每一条谱线中都出现谱峰，则在样品中很有可能存在那种元素。如有必要，可通过单击工具条中的 图标，来核对低灵敏度的谱线。右击鼠标选择Restore Zoom可使谱图复原，右击鼠标选择Restore Contrast可使对比度复原。 通过以上方法，可对未知样品进行定性分析。 存贮谱图： 即可在拍摄全谱谱图时选择Autostore，进行保存。也可在谱图左侧的样品分析栏选择要保存谱图，右击鼠标选择Save Full Frame…，键入名称，点击OK存贮谱图。 谱图相减： 若您对沾污的样品进行分析，此方法非常有用。通过谱图相减，就可使原谱图简化，得到第三幅谱图，这幅谱图表示前两者的差异。 其方法为，在样品分析栏中选择您要被减的谱图，右击鼠标选择Subtract Full Frame…，会弹出如下对话框，选择您所要减的谱图，点击OK，即可得到第三幅谱图。 第三章 谱线添加及其校准 在光谱仪出厂之前，技术人员以及TJA服务专家已在光谱仪中对许多谱线进行了校准，由于运输过程产生振动，可能造成谱线漂移，所以建议您在使用之前，需要对所有有用的谱线重新进行校准，为以后分析创造方便条件。 在谱图中相同的谱线拥有不同的级次，因此，不仅要确定谱线的波长，还要确定谱线的级次。波长以(nm)计量，级次在波长之后的( )中。 IRIS光谱仪装有两个狭缝，Uv用于较短的波长，Vis用于较长的波长。通常在分析时，尽量采用Uv上的谱线进行测