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氢氧化钠的标定与氨态氮的测定
NaOH的标定及氨态氮的测定四川农业大学 2012级应用化学1班 刘伟 指导老师 吴明君摘要：练习了配制NaOH溶液，以邻苯二甲酸氢钾标定NaOH，并以该NaOH溶液滴定，用甲醛法测定NH4Cl中铵态氮含量的实验操作，在实验中掌握实验方法，了解到该实验的现实意义，学会将实验应用于实际测定。关键字：NaOH 甲醛法 邻苯二甲酸氢钾Abstract：Practice the NaOH solution preparation, potassium hydrogen phthalate NaOH calibration, and with the NaOH solution titration, with formaldehyde method determination of NH4Cl ammonium nitrogen content of experimental operation, in the experiment master experimental methods, to understand the test of practical significance, learn to used in the actual measurement.实验部分?仪器与试剂碱式滴定管一支，250mL烧杯一个，洗耳球一个，25mL移液管，称量瓶一个，250mL容量瓶，玻璃杯一支，250mL锥形瓶三个。 3mol/L氢氧化钠溶液，邻苯二甲酸氢钾（AR），氯化铵（分析纯），酚酞指示剂，40%甲醛溶液，蒸馏水。实验方法及步骤 将3mol/L氢氧化钠溶液稀释为500mL，约0.1mol/L的氢氧化钠溶液，准确称量已烘干的邻苯二甲酸氢钾六份分别为：0.4930g 0.4963g 0.5235g 0.5010g 0.5200g 0.5173g，分两组分别置于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL，温热，摇动使溶解，冷却后加两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。其反应式为：记下氢氧化钠的用量，计算强氧化钠的浓度。称量氨态氮1.8856g于烧杯中，加少许水使其溶解。溶解后将其移入250mL容量瓶中，定容。用移液管移取25mL于锥形瓶中，加入5mL预先中和的40%的甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，静置1分钟，然后用之前配置的氢氧化钠溶液滴定至粉红，即为终点。记录数据，计算式为：结果与讨论3.1 甲醛溶液的处理甲醛中含有的少量被氧化而生成的甲酸需预先中和，样品中可能含有少量酸，需要预先中和，如下操作：取原装瓶40%甲醛溶液于锥形瓶中，加1滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定甲醛溶液呈微红色。3.2 氨态氮测定方法的选择 由于氨根离子是一种弱酸，不能用标准碱直接滴定，因此，可以采用蒸馏法和甲醛法，这儿采用甲醛法。3.3氢氧化钠标准溶液的标定数据处理如下:123456邻苯二甲酸氢钾的质量/g0.49300.49630.52350.50100.52000.5173氢氧化钠溶液初读数/ml0.100.050.120.030.000.10氢氧化钠溶液终读数/ml24.8025.2026.6925.2526.2026.25ΔVNaOH/ml24.7025.1526.5725.2226.2026.15CNaOH/(mol/L)0.097850.096730.096580.097380.097290.09697/（mol/L0.09713个别测定的绝对偏差0.00072-0.00040-0.000550.000250.00016-0.00016平均偏差0.000373相对平均偏差0.384%标准偏差0.468%相对标准偏差4．82%将实验数据按从小到大排列为：0.09658 0.09673 0.09697 0.09729 0.09738 0.09785可疑值为最大值和最小值，用4d法进行检验：4d=0.00149最大值最小值均应该保留。置信度为95%时，t=1.820.097131.82（0.00468）/√6=0.097130.003483.4铵盐中铵态氮的测定数据处理如下： 平行测定次数记录项目123456氯化铵的质量/g1.8856CNaOH/(mol/L)0.09713所取氯化铵溶液体积/ml25.00氢氧化钠溶液初读数/ml0.000.050.000.020.200.00氢氧化钠溶液终读数/ml37.0037.0836.9037.0237.0537.05ΔVNaOH/ml37.0037.0336.9037.0036.8537.0526.68%26.70%26.61%26.68%26.57%26.71%26.66%个别测定的绝对偏差0.00020.0004-0.00050.0002-0.000
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