本科毕业论文答辩PPT-环氧氯丙烷预聚物的合成及表征课件.pptVIP

* 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的合成及表征 Melamine / epichlorohydrin prepolymers Synthesis and Characterization 姓名：MYB 指导老师：AWA 专业：制药工程 * 目录 一、绪论 二、实验部分 三、结果与讨论 四、结论 五、致谢 * 一、1三嗪环 均三嗪环是个含氮的六元杂环，化学性质相当稳定，在浓硫酸中加热到150℃以上才能分解。良好的稳定性使它能经受各种苛刻的反应条件而不被破坏。均三嗪环可以通过氢键作用、金属离子的配合作用以及p-p作用进行分子识别，应用到超分子领域。 * 三嗪环 三环氧丙基- 三聚氰胺 三聚氰胺+环氧氯丙烷 三-（2-羟基-3-氯丙基）三聚氰胺 研究背景 研究内容 开环 环化 一、 2研究背景和内容 * 二、实验部分1反应原理 * 二、2 工艺流程图 三聚氰胺 升温至100°C 白色混浊液 混合均匀 产物 中间产品 粗产品 减压蒸馏 棕黄色液体 室温 DMF溶剂 48h 三乙胺催化剂 滴加环氧氯丙烷 冷却至室温 90°C 1.0h 丙酮 过滤、干燥 甲醇溶剂 60℃、 1.0h、滴加30％NaOH * 三、1羟值测定 羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数 。 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的羟值测定结果 样品数 样品/g 邻苯二甲酸酐吡啶溶液/mL 吡啶/mL 消耗NaOH体积/mL 羟值/（mgKOH/g） 1 0.0500 10.0 10.0 18.3 201.94 1空白 — 10.0 10.0 20.1 — 2 0.0498 10.0 10.0 17.4 281.60 2空白 — 10.0 10.0 19.9 — 3 0.1516 15.0 10.0 17.8 414.42 3空白 — 15.0 10.0 29.0 — 4 0.1151 10.0 10.0 11.3 414.25 4空白 — 10.0 10.0 19.8 — * 通过对上表的分析，其平均羟值为328.05。因此证明了反应中产生了含有羟基的产物，而上表也同时反映了该产物并非是纯净物，而是含有不同羟基的混合物。 * 三、2环氧值测定 环氧值：每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的环氧值测定 样品数 样品/g 盐酸-丙酮溶液/mL 消耗NaOH体积/mL 环氧值/（mol/100g） 1 0.0669 10.00 18.80 0.2915 1空白 — 10.00 20.10 — 2 0.0669 10.00 17.30 0.3363 2空白 — 10.00 18.80 — 3 0.1005 15.00 27.30 1.8358 3空白 — 15.00 29.80 — * 通过对环氧值的测定，其平均环氧值为0.8212mol/100g。可以确定该反应进行的并不完全，产物比较复杂，但可以肯定的是反应中有未环氧化的，亦有环氧化的，从而确定了反应进行的程度，反应停留在部分环氧化的程度。 * 三、3红外测定 反应产物红外光谱的表征采用傅立叶变换红外光谱仪NICOLET 380型，扫描范围400- 4000cm-1，分辨率 4cm-1，KBr压片。 * 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的红外光谱图 均三嗪环的特征吸收峰：1550，1436，1398，815和750 cm-1。指纹区815 cm-1处有许多吸收峰，是由于外平面环的变形。 1101和1050 cm-1是由于C-O伸缩振动产生， 1050 cm-1为C-O伸缩的醚键，1101 cm-1为C-OH的伸展， 739 cm-1为C-Cl键的伸缩振动。 * 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物与反应物三聚氰胺的红外谱图对照 * 三、4热重测定 将反应产物与反应物三聚氰胺分别置热重仪进行热重测定，由于产物及反应物中含有氮元素，测定中应通入氮气，其速度为0.045mL/min，温度范围为30℃～800℃，升温速度为10℃/min。 * 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的热重谱图 93℃第一次分解，而DTA显示吸热，182℃再次分解，而吸热的情况较为剧烈，408℃时分解先吸热后放热。 * 三聚氰胺的热重谱图 257℃开始分解，一次进行分解完全，此过程显示为先吸收一部分热量再进行放热 * 四、结论 以三聚氰胺和环氧氯丙烷为原料，经过两步反应合成了多羟基含有三嗪环化合物，通过羟值和环氧值的测定，确定反应产物平均羟值为328.05mgKOH/g ，