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材料科学
纳米钨膜硬度、残余应力及电阻率的尺寸效应
孙浩亮徐可为
西安交通大学材料科学与工程学院,西安,710049
摘要采用磁控溅射方法在Si(100)基体上沉积超薄钨(w)膜.用激光应力仪、四探针测试仪
及纳米压入仪分别研究了薄膜的残余应力、电阻率及硬度.结果表明:硬度随晶粒尺寸的变
随膜厚增加,薄膜残余应力与电阻率表现出明显的尺寸效应.结合XRD和SEM结果,从微观
结构的角度对尺寸效应的机理进行了分析.
关键词材科学;纳米钨膜;硬度;尺寸效应
引 言
随着微电子器件集成度的不断提高,薄膜材料的特征尺寸逐渐由微米量级减至亚微米量级甚至纳米量
级。大的比表面积、分立的电子能级诱使其微结构以及各种物理、化学性能发生凸变,已成为材料学界研
究的热点【1‘3】。现有的研究表明,材料的微尺度化可能带来与体材料迥异的行为和性能。如随着线宽的降低,
cu膜蠕变行为发生的温度可由相应块体材料的高温区间逐渐降至室温。较之传统多晶材料(晶粒尺寸大于
1/2m),纳米尺度的Cu、Ni薄膜具有更高的蠕变变形速率和应变率敏感性‘粥】。对于膜,基体系材料,由于基
体的约束作用,其薄膜内可存在远高于相应体材料的残余应力以及较高的表观强度,这种性能的变异直接
影响着微电子元器件与微机械系统的设计、制造及应用。
金属w膜具有良好的高温稳定性、耐腐蚀、耐氧化性及电迁移抗力,在电路门接触、大功率器件及扩
散阻挡层等领域的潜在应用引起了学者的普遍关注[4-81。研究发现w膜弹性常数和相组成具有对微结构的尺
寸敏感性降61。但超薄w膜的力学及电学性能与膜厚、晶粒尺寸等特征尺度的关系尚不清楚。随着微尺度化
的飞速发展,对超薄w膜尺寸效应的研究亟待深入。
仪分别研究了W膜的残余应力、电阻率及硬度。结合XRD和SEM结果,从微观结构的角度对超薄w膜的尺
寸效应进行了分析。
1 实验方法
1.1样品制备
5~40min。样品在400。(2、真空度优于lxl0‘5Pa下进行退火,保温lh后随炉冷却至室温。
转变为热力学稳定的Ⅱ.Wt4~。为避免两相混合及相变对研究纯p—w和纯a.w力学及电学性能的影响,实
335
中国科协第四届优秀博士生学术年会论丈集
验用循环水冷却基片台来抉得纯pw薄膜,通过迅火获得纯a-w薄膜。
1.2测试方法
D/max.2400型X射线衍射仪(cu
用Rigaku
观测w膜的截面和表面形貌。用xP犁纳米压入仪,采用连续刚度浩研究薄膜的硬度,每个试样测试10
了w薄膜电阻率和残余应力。
2结果及讨论
2.1薄膜的相组成
定性与薄膜的生长温度及薄膜生长过程中吸附的氧原子有关【6]。本文在溅射过程中用循环水冷却基片台,
使得薄膜在接近室温的情况下生长.可以制备较厚的纯B.w薄膜。遐火过程提供的能量太于相变所需的澈
活能.导致退火后Ⅱ稳态的IrW转变为热力学稳定的a-W。
20
膜的截面及表面
SEM
“)tⅫ目 呲Ⅲm#
囝2沉积志钨睫的截面硬表面硭婉SEM田
336
材料科学
提取半峰宽、积分宽度等信息以获得样品的微应变和晶粒尺寸等结构参量。计算时首先要分离出K0【l衍射
尺寸具有一定的可信度。
计算的结果比较吻合。由图可见,晶界的体积含量随晶粒尺寸减小单调增加,而三叉结点含量随晶粒尺寸
减小变化较小。当晶粒从17.3nm减小到1.6nm时,晶界的体积含量增加了6%。
尼B=6(d-w)2(w/2)/a9。frj=12(d-w)2(w/2)2∥ (1)
其中d是晶粒尺寸,w是晶界宽度,GB,TJ分别代表晶界和三叉结点,假设晶界宽度w=lnm。
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