液相色及其检测技术教学幻灯片.ppt

液相色谱及其检测技术;主要内容;;1.1 液相色谱的发展;;1.2高效液相色谱的组成;;;;;图片;;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;液相色谱仪各个模块;1.3 液相色谱的分离模式;;;;1.3.3 离子交换色谱;;1.3.4 尺寸排阻色谱;; 2.1 液相色谱仪的日常维护; 2.1.2输液泵; 2.1.3 进样器; 2.1.4 色谱柱—防止柱性能下降; 2.1.5 检测器; 2.1.6 记录器数据处理系统; 2.2 常见故障的排除; ; ;2.2.2 输液泵; ; ;2.2.3 进样系统;;2.2.3进样系统;2.2.3进样系统;2.2.4 色谱柱;;2.2.4 色谱柱;2.2.4色谱柱;由色谱柱引起的故障 ;理论塔板数;2.2.5 检测器;2.2.5检测器; 2.2.5检测器; 2.2.5检测器;2.2.5检测器; 3 与液相色谱仪配套使用的设备;3.1 设备所在仪器室的辅助设施;台面的承重、距离墙面有50-70cm的距离、仪器台面的宽度：边台一般80cm、中央台150cm;3.2 与液相色谱配套的前处理设备 （提取 ）（净化） 浓缩;;;;;;3.3 应急设施;3.4 液相色谱实验室的管理;;仪器室管理内容;;3.5 液相色谱仪的管理;3.5 液相色谱仪的管理;;;;食品分析主要内容;举例1---农兽药残留检测;食品添加剂检测 ;霉菌毒素检测;;;样品前处理的重要性;;;5.1 溶剂萃取;;; 5.2 固相萃取?（phase?extraction?SPE）?;;SPE柱构造;;5.3 凝胶渗透色谱（GPC）;;5.4固相微萃取（solid?phase?micro-extraction?SPME）;;;5.5 微波萃取技术（micro?amplitude?extraction??MAE）;5.6 加速溶剂萃取（ ASE ）;将样品装入萃取池 Time(min);ASE提取的特点;5.7 分散固相萃取MAS;MAS流程示意图; 快速，简单，提取和净化一步完成 避免了样品乳化、浓缩造成的待测组分的损失 经济，成本低;MAS方法特点;;前处理方法的建立;前处理方法的建立;前处理方法的建立;前处理方法的建立;前处理方法的建立;前处理方法的建立;;分析应用对前处理技术的要求;样品前处理方法比较LLE--化合物在不互溶的两相中的溶解度的不同达到分离;PPT (蛋白沉淀法)—血样中去除蛋白;SPE—保留目标物;GPC---根据分子量大小的差异到达分离，去除油脂、  色素等大分子量的杂质;SPE(固相萃取)机理;Source: /;前处理技术比较 小结;样品前处理技术比较;SPE方法的优点;6.7 样品的采集、制备和储存;（0.5kg）; 为获得均匀的样品，必须对样品进行粉碎、混均、缩分，这项工作即为样品制备。样品的制备方法因产品的类型不同而异： 1. 液体、浆体或悬浮液体 一般将样品摇均，充分搅拌。如：酱油、牛奶、饮料、蜂蜜等。常用工具为玻璃搅拌棒、电动搅拌器。 2. 固体样品 用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品（如谷物）可用粉碎法；水分含量较高，质地软的样品（如水果、蔬菜）可用匀浆法；韧性较强的样品（如肉类）可用捣碎法。常用工具有粉碎机、组织捣碎机、绞肉机等。 3 . 罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头、鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒等）去除后再捣碎。常用的捣碎工具有高速组织捣碎机等。; 制备好的样品如果需要保存，应放在密闭洁净的容器内，置于干燥、通风、阴暗处保存，如谷物类。易腐烂变质的样品应保存在0～5℃冰箱内，如水果、蔬菜。禽肉类及鱼类样品须在-18℃冷冻保存，同时根据样品自身特性来规定适宜的保存期。 ;一卡车玉米中有20ppb黄曲霉毒素的污染;取样与次取样;取样/二次取样 碾磨机;;;;;;;8.1 液质联用的优点;;8.3 液质使用注意事项;;基质效应;饲料企业行政许可条件;谢谢！