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- 2018-02-28 发布于天津
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电子背散射衍射(EBSD) (Electron Back Scattered Diffraction)
汇报人:
EBSD的由来
晶体学基础
EBSD的样品制备
EBSD的原理及系统组成
EBSD实例分析
EBSD的发展
EBSD的优势
EBSD的由来
一、EBSD的由来
EBSD —— 扫描电镜附件之一
1. 基于SEM的一种测量晶体取向的技术
2.安装于电子显微镜 (场发射或钨灯丝电镜)或者电子探针上的EBSD系统示意图
Nordlys Nano及Max2——
Oxford
SEM上装配的EBSD
EBSD的由来
1928年 Seishi Kikuchi 第一次观察到了电子衍射形成的Kikuchi花样
EBSD的由来
1954年, Alam, Blackman, Pashley. ‘High angle Kikuchi patterns.’Proc. Royal Society of London.
较早报道了背反射条件下的衍射花样。
1967年, Coates第一次报道SEM下
观察到的菊池花样。
80~90年代 ,优化算法+摄像技术+
计算机技术发展 才催化出EBSD技
术走向实用化。
二、晶体学基础
晶体学基础
2.1 晶体取向(差)的定义
一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变
RD(rolling dir- ection, 轧向)
TD(transverse direction, 横向)
ND (normal direction,法向)
晶体学基础
2.2 晶体取向(差)的表征
欧拉角(ψ1、Φ、ψ2) :将定点转动的过程分解为三个相互独立的定轴转动
欧拉角(ψ1、Φ、ψ2)物理意义:
第一次:绕ND轴旋转ψ1角;
第二次:绕RD轴旋转Φ角;
第三次:绕ND轴旋转ψ2角。
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
晶体学基础
2.3 极图
极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面{hkl}在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置的图形。
{001}极图示意图
晶体学基础
立方晶体(001)标准投影图
晶体学基础
2.4 反极图
反极图是是描述多晶体材料中平行于材料的某一外观特征方向的晶向在晶体坐标架的空间分布的图形,参考坐标架的3个轴一般取晶体的3个低指数的晶向。
板织构
热压缩低碳钢反极图
EBSD的原理及系统组成
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距
2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角,
所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
菊池衍射花样的接收
EBSD的原理及系统组成
不同晶体取向对应不同的菊池花样
EBSD的原理及系统组成
菊池花样图举例
红线为衍射晶面;
红线交点代表晶带轴
将镍晶体单胞(代表样品上该晶粒的取向)叠加在菊池图上 ,蓝色为 (2-20)面,黄色为 (020) 面,两面交线为晶带轴[001]方向,菊池极就是晶带轴与荧光屏交点。
EBSD的原理及系统组成
因为衍射图与样品的晶体结构密切相关,当晶体取向发生变化时,也一定会引起衍射图的变化。因此菊池带的位置可以用来计算样品上各点的晶体学取向。
EBSD的原理及系统组成
3.4 EBSD标定过程
EBSD的样品制备
四、EBSD的样品制备
影响EBSD花样质量的因素
1.样品表面质量:干净,平整,无抛光引入的变形
2.样品状态形变、再结晶?样品中包含何种元素?
3.仪器状态:电镜参数(高、低电压?大、小电流束?)
4.软件参数调节:曝光时间,噪音去除
由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米范围内,故:•试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层,导电性良好;•表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷
EBSD的样品制备
样品表面状态对于EBSD观测的影响
EBSD的样品制备
EBSD的样品制备流程
EBSD的样品制备
EBSD的样品制备注意事项:
应避开有缺陷的地方,选择有代表性的部位。
机械抛光:对于较软的金属及合金和一些低熔点的合金,在抛光过程中容易发生嵌入缺陷(抛光剂的颗粒容易嵌入软的机体)。对于塑形材料易产生塑形流变。
电解抛光是靠电化学的作用使试样的磨面平整、光洁,具有操作简单、快速、低成本等优点。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不适合所有金属,特别是双相钢等。电解液有毒,且电解参数难调。
EBSD的样品制备
EBSD的样品制备设备:
EBSD实例分析
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