固相萃取-高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量.pdf

第26卷第5期 分析试验室 Vol.26.No.5 卫哎材口年 5月 Chi- JournalofAnalysislabo7atoTy 2(X17一5 固相萃取一高效液相色谱法 测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量 孔祥虹*1,2，海 云3，仇农学， (1陕西师范大学食品工程系，西安710062;2.陕西出人境检验检疫局，西安710068; 3.西北大学化学系，西安710069) 摘 要:报道了固相萃取一高效液相色谱法浏定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的方 法。样品经适量水稀释后，Cis固相萃取柱提取净化，用V(甲醇):V(=fit,甲烷) 二1:1淋洗，HPLC法测定。在添加水平为0.10,0.50,2.0呵kg时，多菌灵的 回收率在92.6%一108.3%之间;RSD3%n(n=6)，检出限为0.02mg/kg，该 方法的则定结果满足农药残留量的检侧要求。 关键词:固相革取;高效液相色语;浓缩苹果汁;多菌灵;残留 中图分类号:065 文献标识码:A 文童编号:100(1-0720(2007)05-065-03 多菌灵 c「arllendaznn,N-(2-苯并咪噢基)氨基 99.0%). 甲酸甲醋]，又叫苯并咪哇44号、棉萎灵等，是一 1.2 色谱条件 种广谱内吸性杀菌剂，能防治水稻、棉花、蔬菜、 色谱柱:ZORBAXSB-C,。不锈钢柱(513m 250 果树等多种作物的多种病害，尤其对子囊菌和半 二x4.6mmi.d.,Agilent公司);流动相:V(甲 知菌引起的病害有较好的防治效果[[0，但它的残 醇):V(水)=55:45，并用乙酸钠与乙酸调节 效期比较长，对哺乳动物有一定的毒性[21，因此农 pH6.5,流速为0.8mlJnun。进样量:10IAL。柱 产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视。近 温:30℃。检测波长:286nmo 年来，文献报道的方法有可见光比色分析及紫外 1.3 实验方法 光谱法[[31、气相色谱法4[(1、高效液相色谱法5-〔71 1.3.1标准溶液配制 准确称取适量多菌灵标准 等。本文认为，采用C,:固相萃取柱提取和净化样 品，用甲醇配制成10州L的标准溶液。分别吸取 品与高效液相色谱联用是目前测定农产品中多菌 标准溶液0.50,1.00,5.00,10.00,25.00mL置于 灵残留量的最佳方案之一。 50ML容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得质量浓度 1实验部分 为0.1,0.5,1,2,5和10mg/L的系列标准溶液。 1.1仪器和试剂 摇匀待用。 LC-6A高效液相色谱仪:配有SPD-6AV检测 1.3.2样品处理 取20.0g浓缩苹果汁于50mL 器旧本岛津制造所)，N2000色谱工作站(浙江大 容量瓶中，加人1ML甲醇，用去离子水定容，充 学智能信息工程研究所);氮吹仪(Organ(ma[ion 分摇匀后待用。取上述样液5mL,以2mUmin的 AssociatesInc);C,:固相萃取柱(规格:3mL,0.5g, 流速过柱，用3mL二氯甲烷淋洗，真空抽滤后弃 Supel-，美国);过滤膜为0.45pun水系膜(陕西奥 去淋洗液，然后再用5mLV(甲醇):V(二氯甲烷) 联科技发展有限公司)。甲醇(色谱纯);水为去离 =1:1溶液对保留在柱上的样品进行洗脱，洗脱流 子水;醋酸钠和醋酸(均为分析纯);多菌灵标样 速1mUmino将洗脱液收集试管中，在40℃下用 (购于农业部环境保护科学研究检测所，纯度多 氮气吹干，用1ML甲醇溶解，过。.45fun微孔滤 收稿日期:2006-02-19;修订日期二2006-04-18 作者简介:孔样虹 (1965一》，男.副教授 第26卷第5期 分析试验室