常用仪器介绍与化学常数的测定.docVIP

PAGE 150 无机及分析化学实验 PAGE 151 第五章 常用仪器介绍与常用物理量的测定 第五章 常用仪器介绍与化学常数的测定 常用仪器介绍 一、温度计 1.分类 具有与温度密切相关且能严格复现物理性质的物质，都可以设计并制成各类测温仪器，即温度计。 温度计通常分为接触式和非接触式两大类。接触式温度计与被测物质直接接触，当二者达热平衡时，温度相等。这样通过温度计中测温物质的某种性质变化就可以表示出温度。这类温度计很多，如最常见的水银温度计，还有热电偶，电阻温度计等；非接触式温度计与被测物质不直接接触，而是利用被测物质所发射的电磁辐射，根据其波长分布或强度和温度之间的关系来测定温度。 2.水银温度计的校正 水银温度计是实验室中最常用的液体温度计，水银具有热导率大，比热容小，膨胀系数均匀，在相当大的温度范围内，体积随着温度的变化呈直线关系，同时不润湿玻璃、不透明而便于读数等优点，因而水银温度计是一种结构简单、使用方便、测量较准确并且测量范围大的温度计。 图5-1 温度计的校正 然而，当温度计受热后，水银球体积会有暂时的改变而需要较长时间才能恢复原来体积。由于玻璃毛细管很细，因而水银球体积的微小改变都会引起读数的较大误差。对于长期使用的温度计，玻璃毛细管也会发生变形而导致刻度不准。另外温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计的水银柱全部均匀受热的情况下刻出来的，但在测量时，往往是仅有部分水银柱受热，因而露出的水银柱温度就较全部受热时低。这些在准确测量中都应予以校正。 （1）温度计读数的校正 如图5-1所示，将一支辅助温度计靠在测量温度计的露出部分，其水银球位于露出水银柱的中间，测量露出部分的平均温度，校正值Δt按式下式计算，即： Δt = 0.00016 h (t体 - t环) 式中：0.00016一水银对玻璃的相对膨胀系数； h—露出水银柱的高度(以温度差值表示)； t体一体系的温度(由测量温度计测出)； t环一环境温度，即水银柱露出部分的平均温度(由辅助温度计测出)。 校正后的真实温度为：t真 = t体 + Δt 例如测得某液体的t体=183℃，??液面在温度计的29℃上，则h = 183 -29 =154， 而t环= 64℃，则 Δt =0.00016×154×(183℃-64℃)=2.9℃ 故该液体的真实温度为：t(真) = 183℃ + 2.9℃ = 185.9℃ 由此可见，体系的温度越高，校正值越大。在300℃时，其校正值可达10℃左右。 半浸式温度计，在水银球上端不远处有一标志线，测量时只要将线下部分放入待测体系中，便无需进行露出部分的校正。 （2）温度计刻度的校正 温度计刻度的校正通常用两种方法： A．以纯的有机化合物的熔点为标准来校正。其步骤为：选用数种已知熔点的纯有机物，用该温度计测定它们的熔点，以实测熔点温度作纵坐标，实测熔点与已知熔点的差值为横坐标，画出校正曲线，这样凡是用这只温度计测得的温度均可在曲线找到校正数值。 B．与标准温度比较来校正。其步骤为：将标准温度计与待校正的温度计平行放在热溶液中，缓慢均匀加热，每隔5℃分别记录两只温度计读数，求出偏差值Δt。 Δt = 待校正的温度计的温度 - 标准温度计的温度 以待校正的温度计的温度作纵坐标，Δt为横坐标，画出校正曲线，这样凡是用这只温度计测得的温度均可由曲线找到校正数值。 二、气压计 图5-2 动槽式气压计 测定大气压力的仪器称为气压计，气压计的种类很多，实验室常用的是动槽式和定槽式气压计，其中以动槽式(福廷式)气压计最为常见。 1.动槽式气压计 动槽式气压计结构如图5-2所示。它是用一支长90cm的玻璃管封闭上端，管中装满水银，然后将开口端倒插入下部汞槽中，管中的汞由于重力作用而下降，因而在封闭的玻璃管上部出现一段真空，汞槽与大气相通。盛汞的玻璃管装在黄铜管中，黄铜管上部刻有主标尺并在相对两边开有长方形小窗，在窗内装一可上下滑动的游标尺，通过转动调节游标螺旋可使游标尺上下移动。汞槽底部为一羊皮袋，可以借助下端的螺旋Q调节其中汞面的高度，汞面的高度应正好与固定在汞槽顶端的象牙针尖接触，这个汞面就是测定汞柱高度的“零点”，也就是铜管上主标尺的“零点”。 气压计必须垂直安装，如果偏离垂直位置1°时，对于101.325kPa(1个大气压)来说，就会造成13.33Pa的误差。 动槽式气压计的使用方法： (1)读取温度 首先从气压计所附温度计上读取温度。 (2)调节汞槽中汞面的高度 慢慢旋转底部螺旋Q，使汞槽中的汞面与象牙针尖恰好接触。调节时可利用汞槽后面白瓷板的反光来观察汞槽的高度，调节动作要轻而慢，汞面调节好以后，稍待30s再次观察汞面与象牙针尖接触的情况，没有变化后继续下一步操作。 (3)调节游标尺 转动调