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实验指导目录 实验一 酒中甲醇的测定··················································································································2 实验二 食物中总灰分的测定··········································································································4 实验三 食物总酸度的测定··············································································································6 实验四 空气中有害物质的采样方法······························································································9 实验一 白酒中甲醇的测定 （品红亚硫酸比色法） （－）原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 （二）试剂 1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液 准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。 5．甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10％亚硫酸钠溶液 （三）仪器 分光光度计 （四）操作方法 1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。 2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。 3．于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。 4. 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。 5. 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。 6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。 （五）结果计算 ? （六）注意事项 1. 亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。 2. 白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。 3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。 实验二 食品中总灰分的测定 ? 一、实验原理： 试样经干燥、炭化、灼烧、冷却后测定残留物的量。本标准适用于谷物食品、肉禽制品、乳及乳制品、水产品、果蔬制品、淀粉及淀粉制品、蛋制品、茶叶、调味品、发酵制品等食品中灰分的测定；不适用糖及糖制品中灰分的测定。 二、材料、试剂与仪器 1．试剂：所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或相当纯度的水。 （１）8%四水乙酸镁溶液：称取8g四水乙酸镁溶于92g水中，混匀。 （２）24%四水乙酸镁溶液：称取24g四水乙酸镁溶