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中华人民共和国石油化学工业部部标准 HG 3—987—76 化 学 试 剂 苯 甲 酸 本试剂为片状或针状结晶,能升华,难溶于水;易溶于乙醇、醚等有机溶剂。 示性式：C6H5COOH 分子量:122.12(按1975年国际原子量) 一、技术条件 1. C6H5COOH含量不少于: 分析纯…………………………………………99.5%; 化学纯…………………………………………98.0%。 2.熔点范围(℃): 分析纯、化学纯………………………………121.0～123.0。 3.杂质最高含量(指标以%计): 名 称 分 析 纯 化 学 纯 澄清度试验 (2) 灼烧残渣(以硫酸盐计) (3) 氯化合物( C1 ) (4) 硫化合物(以S04计) (5)铁(Fe) (6)重金属(以Pb计) (7)还原高锰酸钾物质 (8)硫酸试验 合 格 0.01 0.01 0.003 0.0005 0.001 合 格 合 格 合 格 0.02 0.02 0.005 0.001 0.001 － 合 格 二、检验规则 按GB 619—77之规定进行取样及验收。 三、试验方法 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601—77、GB 602—77、GB 603—77之规定制备。 1. C6H5COOH含量测定:称取0.4克样品,称准至0.0002克。溶于5毫升乙醇中,加30毫升不含二氧化碳的水及2滴1%酚酞指示液,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 C6H5COOH含量%(X)按下式计算: X = (V1－V2)C×0.1221 ×100 G 式中: V1-----氢氧化钠标准溶液之用量,毫升; V2-----空白试验氢氧化钠标准溶液之用量,毫升; C-----氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N; G-----样品重量,克; 0.1221-----每毫克当量C6H5COOH之克数。 2.熔点测定:按GB 617—77之规定测定。 3.杂质测定:样品须称准至0.01克。 (1)澄清度试验:称取10克样品,溶于80毫升水及20毫升氨水中,其浊度不得大于澄清度标准: 分析纯……………………………………………2号; 化学纯……………………………………………4号。 (2) 灼烧残渣:称取10克样品,置于恒重坩埚中,加热炭化,冷却。加1毫升硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽。于800℃灼烧至恒重,残渣重量不得大于: 分析纯…………………………………………………1.0毫克; 化学纯…………………………………………………2.0毫克。 保留残渣以备测铁用。 (3)氯化合物: 称取0.2克样品,置于铂坩埚中,混匀,加5%碳酸钠溶液5毫升,在水浴上蒸干,加热炭化,逐渐升温到700℃并灼烧至白,冷却。热水溶解(必要时过滤)以5N硝酸中和,稀释至25毫升。加2毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银,摇匀,放置10分钟。其浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的C1: 分析纯…………………………………………………0.02毫克; 化学纯…………………………………………………0.04毫克。 与样品同时同样处理。 (4)硫化合物: 称取2克样品,