火焰发射光度法测定土壤中.docVIP

实验四 火焰发射光度法测定土壤中 水溶性钾和钠含量 目的要求 1．加深对原子发射光谱法原理的了解。 2．掌握火焰光度计测定土壤中水溶性钾和钠含量的方法。 3．了解6400—A型火焰光度计的构造及操作方法。 二、基本原理 火焰发射光度法是原子发射光谱分析中的一种方法。它将试样溶液经喷雾系统以气溶胶形式引入火焰中，靠火焰将试样溶液蒸发、原子化和激发而产生谱线，谱线强度I与其浓度C之间，可用下列经验公式表示： I=acb 式中：a为与元素的激发电位、激发温度以及试样组成等有关的系数，当实验条件固定时，各次测量中的a为一个较稳定的常数。 b 为谱线的自吸常数，在元素含量较低时，b值接近于1，故上式可写成 I=ac 因此，通过对待测元素在特征波长下（在火焰激发下，钾原子发出红光，特征波长为766.5和770.7nm，钠原子发出黄光，特征波长为589.0nm和589.6nm。本实验所用6400型火焰光度计分别测定钾766.5nm和钠589.0nm两条特征波长谱线），谱线强度的测量，就可利用上式对各种元素原子含量进行定量分析。本实验采用标准曲线法进行定量分析，但在定量分析时，标准溶液与被测试样应有大致相同的组成，若有差异，如酸度，盐类及有机物的存在，都会影响测定的准确性。 三、仪器与试剂 1．仪器： （1）国产6400-A型火焰光度计 （2）电动离心机，离心试管2支 （3）容量瓶：2个500mL，2个100mL，12个50mL 吸量管：1支50 mL，2支10 mL，3支5 mL 烧 杯：2个250 mL 2．试剂： （1）钠标准溶液 a. 1.000mg/ mL备用钠标准溶液：称取已在400~450℃灼烧过的分析纯氯化钠1.271g，用去离子水溶解后，移入500ml容量瓶定容，摇匀。 b. 0.1000mg/mL钠工作标准溶液：移取上述标准液10.00mL于100mL容量瓶中用去离子水定容，摇匀。 （2）钾标准溶液 a. 1.000mg/mL备用钾标准溶液：称取已在400~450℃灼烧过的分析纯氯化钾0.9535g，用去离子水溶解后，移入500ml容量瓶中定容，摇匀。 b. 0.1000mg/mL钾工作标准溶液：移取上述10.00mL钠标准溶液于100mL容量瓶中用去离子水定容，摇匀。 四、实验步骤 1．调节6400-A型火焰光度计： （1）面板示意图(图4-1) （2）火焰光度计的调节 6400-A型火焰光度计的测定对象只限于钾和钠的含量。它具有结构简单操作方便的特点。仪器板面上有两块电流表，表下四个旋钮分别为灵敏度、选择开头、调零旋钮我、满度旋钮和内调。板面右边位置有一个点火按钮，板面下边有燃气开关，助气开关，进样开关。 气路流程如图4 - 2所示，空气从压缩机输入到水分滤气器然后再进入调节式减压器，进入减压器的空气又分两路，一路为吸样气，另一路为燃气及助燃气，最后这两路气体在雾化器内混合。具体操作步骤如下： 图4-1 6400-A型火焰光度计面板示意图 1. 灵敏度选择开关 2. 内调 3. K表 4. Na表 5. 调零旋钮 6. 满度旋钮 7. 校直开关 8. 起始补偿电位器 9.终点补偿开关 10. 点火开关 11. 主机电源开关 12. 光窗 13. 压力表 14. 排液管 图4-2 6400-A型火焰光度计气体流程图 （1）启动空气压缩机和接通电源 在开启空气压缩机之前，先旋掉储气筒下部的排水螺钉，将积水排掉，紧固螺钉。然后开启空气压缩机，接通仪器的电源，查看仪器板面上的指示灯是否亮和侧面的压力表是否指示在0.1Mpa左右。 （2）开机点火 首先将进样开关打开，蒸馏水进样。燃气与助燃气针形阀均放置在关处，用右手按点火按钮后用左手慢慢旋动（逆时针）燃气针形阀至最大，并从观察窗观看至火焰燃烧稳定时右手放开点火按钮。 （3）火焰最佳状态的调节 点火后将助燃气针形阀打开，此时由于进样空气的补充，火焰中加了助燃空气，使燃气得到充分的燃烧，火焰可立即压低坐稳。接着可一边察看火焰，一边缓缓调节燃气和助燃气针形阀，使燃气和助燃气的混合比例达到适当，火焰形状为最佳状态，即火焰外形为锥形，整个火焰高度约为30~60cm左右，燃烧焰及火焰上部尖顶呈兰色。 （4）仪器的预热 仪器的预热将直接影响仪器的稳定性和重现性，其理由是火焰光度法测量本身就是测量火焰动态变化过程，燃料在燃烧器连续不断地燃烧，因而产生热量，同时溶液在火焰中被激发而消耗热量，只有在产生热量和消耗热量达到动态平衡时，火焰才趋向稳定，否则将使火焰的强度发生变化。如火焰降低，电流表指针漂移等，从而影响仪器的稳定与重现性。另一方面，仪器中电子单元也需要预热，避免温度变化造成的电子单元的温度漂移。 a. 预热方法与时间