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液化石油气中二甲醚的色谱分析方法

液化石油气中二甲醚的色谱分析方法 重庆川仪总厂有限公司分析仪物位计分公司 成世安 陈达 摘要 二甲醚是最简单的脂肪醚,常温下是一种无色、无味、无臭、无毒气体,无腐蚀 性,无致癌性。在一定压力下呈液态,在空气中长期暴露不会形成过氧化物。由于二甲醚自 身含氧,组分单一,碳链短,燃烧性能好、热效率高,无残渣、无黑烟、燃烧安全等,是城 市煤气、液化气的最佳替代品。由于目前尚无二甲醚的分析方法,本文采用气相色谱法测定 液化气中二甲醚的含量。 1 方法原理 用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中的二甲醚和石油液化气的各组分 分离,根据记录下的各组分的峰面积及保留时间,用外标法计算二甲醚的含量。 2 仪器及材料 1)、气相色谱仪 SC-6000 热导检测器 2 )、气相色谱工作站 3 )、进样器 气体六通阀,定量管 0.5–1mL 。 4 )、恒温水浴锅 3 分析步骤 1 )、打开载气的高压气瓶阀,将分压调至0.4-0.5Mpa,打开载气流量调节阀,将色谱柱 入口压力调节到 0.2-0.3 Mpa,在检测器出口处关闭载气的通路,对进样器、色谱柱的 各连接部分作密封检查,确认不漏。 2 )、打开检测器出口,调节流量阀,将载气流速调节到一定值。 3 )、接通色谱仪及工作站,设定仪器温度:检测器 100℃,柱箱45℃,桥流130 mA -150mA。 4)、进样采用 GB 10410.3-89 方法 5)、绘制标准曲线 6)、样品测定 4 定量方法 1)、液化气中二甲醚含量采用面积外标法定量,二甲醚体积百分含量计算公式: C- gas (DME )=F (DME )×A (DME ) 式中: C- gas (DME )—为二甲醚体积分数: F (DME )—为二甲醚校正因子: A (DME )—为样品气中二甲醚的峰面积 二甲醚气相色谱图见图一 操作条件: 载气 氢气 进样口温度 80℃ 检测器温度 100℃ 柱箱温度 45 ℃ 桥流 130 mA -150mA 液化气、二甲醚分析色谱图如图示: 图一:液化气中二甲醚混合样品色谱图 图二:液化气色谱图 5、结果 二甲醚标准曲线测定浓度在 10%--90% (V/V )范围内,回归方程及相关系数 方法:面积外标法 方程: y=ax+b; a= 2.47E-005 b=-4.64E+000 相关系数:R=0.9996 实验表明该方法能满足液化气中二甲醚含量的检测。 参考文献(略)

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