香兰素的醇水混合溶剂重结晶及甲苯的减压蒸馏.doc

有机化学第二课堂实验报告 一、基本信息 姓名： 年级： 专业层次： 队别： 日期： 实验室： 二、实验报告正文 实验题目：香兰素的醇水混合溶剂重结晶及甲苯的减压蒸馏 实验目的 1.训练学员分馏、减压蒸馏、以及混合溶剂重结晶等纯化操作技术。 2.学习掌握分馏、减压蒸馏、以及混合溶剂重结晶等原理及操作方法。 实验原理 （一）香兰素的醇水混合溶剂重结晶 香兰素难溶于水，而易溶于乙醇中。因此，在水或乙醇中，均难以对其进行重结晶。将水与乙醇按一定比例混合，就可以实现在较高温下可以溶解，但温度较低时，就会析出，从而达到分离的目的。 （二）甲苯的减压蒸馏 甲苯的正常沸点在170-180摄氏度，常温加热蒸馏时，需要较高的温度，这样既耗时，又耗能。且溶液中的杂质在温度较高时也可能分解，从而达不到分离提纯的目的。而压强降低，溶液的沸点会随之降低，且可以减小因其他杂质的混合，增加提纯物的纯度。 实验仪器与试剂 实验仪器：2个蒸馏烧瓶、球形蒸馏管、 尾接管、温度计、酒精灯、电子天平、烧杯、药匙、滴管、量筒（50mL） 试剂：蒸馏水、香兰素固体、无水乙醇 实验步骤 香兰素的醇水混合溶剂重结晶 图1 甲苯减压蒸馏装置图 1、根据实验要求，组装实验仪器； 2、称取2.0g香兰素两份，分别加入两小烧瓶中，像一个烧瓶中加入10.0mL蒸馏水，另一个烧瓶中加入10.0mL无水乙醇； 3、分别对两蒸馏烧瓶沸水浴加热，观察两烧瓶内香兰素的溶解情况； 4、像含乙醇的烧瓶中缓慢加入蒸馏水，水浴一段时间，且计量蒸馏水的用量，当溶液中恰好出现白色悬浊物时，停止加水，记下蒸馏水的用量。若蒸馏水加入太多，因再加少量的无水乙醇溶液，直至白色悬浊物恰好消失为止，并记下此时无水乙醇和蒸馏水各自的用量。 5、水浴加热一会儿，取出小烧瓶，冷却3-5min后，放入冰水中充分冷却，观察其中出现的现象； 6、恢复仪器。 （二）甲苯的减压蒸馏 1、按照图示操作组装仪器，圆底烧瓶中加入待蒸馏甲苯，打开减压蒸馏装置和和冷凝管的进水，使接受瓶和尾接管紧紧相连； 2、打开加热装置，缓慢加热，使温度缓慢上升，当圆底烧瓶中待蒸馏甲苯开始沸腾时，降低加热电压，使其稳定沸腾； 3、调节加热速率，当液体稳定流出时，更换伟尾接管，直至其几乎完全溜出为止，更换另一个尾接管； 4、停止加热，待其冷却后，松开减压装置，停止冷凝管的进水，整理实验装置。 实验结果与分析 （一）香兰素的醇水混合溶剂重结晶 1、香兰素加入无水乙醇中，未加热香兰素就完全溶解，溶液呈无色透明液体，香兰素加入蒸馏水中，加热5min也未溶解； 2、当像含无水乙醇的香兰素溶液中加入7mL蒸馏水时，溶液中出现少量白色悬浊物，放入冷水中冷却，溶液中出现白色悬浊物。 3、实验中加热时，因缓慢滴加，并在滴加后水浴加热足够时间，观察现象，在进行下一次滴加，记录加入的量。本实验中使用50mL量筒粗略滴加，不精确，因使用小量筒和胶头滴管少量多次滴加，提高实验准确度。 （二）甲苯的减压蒸馏 1、加入甲苯并加热，温度逐渐升高 ，当达到68摄氏度时，甲苯开始沸腾，随着加热的进行，尾接管中收集到橙红色液体。 2、甲苯在加热时，应注意加入沸石或用磁搅拌子搅拌，且加热温度要严格控制，以防止因加热温度太高，而使待溜甲苯进入冷凝管中，从而进入接受瓶，是蒸馏无效。 3、实验中采用的尾接管为三尾的，这样只要转动尾接管就可以更换接受瓶，是操作更加简便。 4、拆除仪器时，应注意操作顺序，因先停止加热，再关闭减压装置，最后停止冷凝水的通入。