分散固相萃取净化气相色谱_质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂.docxVIP

2013年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1334～1340DOI:10．3724/SP．J．1096．2013．30086分散固相萃取净化气相色谱-质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂李中皓1范子彦1边照阳1王庆华2唐纲岭1范多青2刘楠1陈再根*12(红云红河集团技术中心，昆明650202)1(国家烟草质量监督检验中心，郑州450001)摘要建立了一种分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测纸质包装材料中18种光引发剂(PIs)的分析方法。样品经水浸润后，用乙腈对样品进行超声提取，提取液经正己烷-乙酸乙酯溶液(3∶7，V/V)液液萃取后，用无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末分散固相萃取净化，以GC-MS法测定，内标法定量。18种PIs在0．01～0．2mg/L内线性关系良好(R2＞0．997)，3个加标水平(0．1，0．4和2mg/m2)的回收率在81．6%～123．8%之间，相对标准偏差(RSD)为0．2%～9．6%，检出限(LOD)为0．007～0．023mg/m2。结果表明:本方法简便、测定结果准确，可用于纸质包装材料中18种光引发剂残留的高通量检测。关键词光引发剂;分散固相萃取;纸质包装材料;气相色谱-质谱联用法1引言纸制品作为包装材料历来占据主导地位，在我国约占包装材料总量的40%［1］，在全球约占食品和饮料包装材料总量的48%［2］。光引发剂(Photoinitiators，PIs)作为紫外光固化油墨的重要成分，目前被广泛应用于纸质包装材料的UV印刷［3，4］，而近年来的研究发现，油墨固化完成后，在一定条件下，残留的PIs可以发生化学或物理接触迁移，污染包装内的食品，从而对人体的健康造成潜在危害［5～7］。基于此，国外相继颁布了法规和许可清单用以限制PIs的使用。随着PIs社会关注程度的不断提高，相关毒理学研究也在深入开展［8～10］。目前，有关光引发剂的测定方法主要包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)［11］，这些方法涉及的光引发剂种类较少［4，12～14］，且样品前处理方法繁琐、耗时、溶剂用量大。如2008年，Sagratini等分别使用GC-MS和LC-MS的方法检测了包装材料中5种光引发剂的残留［11］;2011年，韩伟等［4］建立了一种食品接触材料中光引发剂的HPLC-MS监测方法，涉及6种光引发剂的检测。但在UV印刷实际的工艺中，常需要多种光引发剂配合使用，因此，急切需要一种快速、高通量的分析方法用于光引发剂的检测。本研究利用分散固相萃取(d-SPE)方法净化样品，开发了一种GC-MS法检测纸质包装材料中18种常见光引发剂的测定方法。本研究旨在简化样品前处理过程，提高检测通量，为相关材料中光引发剂残留的快速定量分析提供方法依据。实验部分仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪和Agilent5975C质谱仪(美国Agilent公司)。DB5-MS石英毛细管色谱柱(3022．1××m0．25mm0．25μm，美国Agilent公司)。VtexMixerVX200振荡器(美国Labnet公司)。3-30K高速离心机(德国Sigma公司)。Multipettestream电动连续移液器(德国Eppendorf公司)。氘代蒽(内标物，纯度＞99%，德国Dr．Ehrenstorfer公司)。光引发剂标准品:1173(纯度＞96%)、BP(纯度＞99%)和Irgacure907(纯度＞98%)，购于梯希爱化成工业发展有限公司;MBF(纯度＞2013-01-23收稿;2013-05-23接受本文系国家烟草专卖局标准项目专项(No．2012B008)、红云红河烟草(集团)有限责任公司科技项目专项(No．HYHH2012CL03)资助。*E-mail:chenzgcttc@163．com第9期李中皓等:分散固相萃取净化气相色谱-质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂133599%)、2-MBP(纯度＞98%)、Irgacure184(纯度＞99%)、EDB(纯度＞98%)、BDK(纯度＞99%)、OMBB(纯度＞98%)、EHDBA(纯度＞99%)、2-ITX(纯度＞98%)、PBZ(纯度＞98%)和DETX(纯度＞98%)，购于瑞士AdamasReagent公司;4-MBP(纯度＞99%)和4-ITX(纯度＞99．5%)，购于Sigma-Adrich公司;3-MBP(纯度＞95%)、MK(纯度＞98%)和DEAB(纯度＞98%)，购于东京化成工业株式会社。乙腈、乙酸乙酯和正己烷(色谱纯，德国CNWTechnologiesGmbH公司)。4种d-SPE净化试剂盒(美