[化学]复方阿斯匹林片制备.pptVIP

复方阿斯匹林 乙酰水杨酸部分 试液配制 醋酸—醋酸钠缓冲液（PH3.6）：取NaAc5.1克，加冰HAc20毫升，再加水稀释至250毫升即得。（根据90版药典） 硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8克，加水100毫升使溶解，即得 。（根据90版药典） 稀硫酸铁铵溶液：取HCL（9毫升加至100毫升）后，取本品溶液1毫升加硫酸铁铵指示液2毫升后，再加水适量使成100毫升，即得。 （根据90版药典） 酚酞指示液：取酚酞1克加乙醇100毫升使溶解，即得。 （根据90版药典） 稀乙醇：取乙醇529毫升，加水稀释至1000毫升，即得。（根据90版药典） 稀醋酸的配制：稀醋酸 30ml加水500ml 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g ,加水使成 ,置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/lNaOH 溶液15ml，水50ml及甘油20ml）5.0ml ,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,上即使用。 试液配制 硫酸铜试液：取硫酸铜12.5克，加水稀释成100毫升，即得。（根据90版药典） 重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5克，加水使溶解成100毫升，即得。（根据90版药典） 稀硫酸试液：取硫酸57毫升加水稀释至1000毫升，即得。 （根据90版药典） 碳酸钠试液：取—水合酸钠12.5克或无水碳酸钠10.5克加水使溶解成100毫升，即得。 （根据90版药典） 三氯化铁试液：取三氯化铁9克，加水使溶解成100毫升，即得。（根据90版药典） 氯化钴试液：取氯化钴2克，加盐酸1毫升，加水溶解稀释至100毫升，即得。 （根据90版药典） 氯化钠滴定液配制：氢氧化钠（0.1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6毫升，加新沸的冷水使之成1000毫升，摇匀，标定（根据90版药典） 标定 取在105摄氏度干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克，精密称重，加新沸冷水50毫升，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定液显粉红色。每1毫升的氢氧化钠液（0.1mol/L)相当于204.2毫克的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量算出本液的浓度，即得。（根据90版药典） 乙酰水杨酸原料药检查 性状： 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸嗅，味微酸，遇湿气即缓缓水解成为水杨酸与醋酸，水溶液显酸性反应 本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解 2 鉴别 1取本品约0.1g加水10ML，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇（合格） 2取本品约0.5g加碳酸钠试液10，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气 （合格） 溶液的澄清度 取本品0.5g,加温热至约45摄氏度的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清（合格） 水杨酸 去本品0.1g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50 1ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液{取盐酸溶液(9至100)1ml,加稀硫酸铁铵指示液2后,在加水适量使成100ml} 1ml摇匀,30秒钟内如显色,与对照液(精密秤取水杨酸0.1g加水溶解后,加冰醋酸1ml摇匀,再加水使成1000ml,摇匀精密量取1ml,加乙醇1m,水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀,)比较,不得更深(0.1%) （合格 ） 熔点测定 85版标准熔点为 135度~140度 重金属检查法(第一法) 取本品1.0g,加乙醇23ml溶液后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录51液第一法)含量金属不的过百万分之十 C=c*v/s=(10*0.00000*1/1.0)*100% =0.00001 （合格） 含量测定 取本品约0.4g精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后ml加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8o4 （合格） 含量% =V*T*F/S 平均含量 =105.96% 阿斯匹林制备工艺 一 仪器 烧杯 尼龙筛 二 药品 乙酰水杨酸 非那西丁 咖啡因 淀粉 滑石粉 三 设备 万用电炉 水浴锅 搪瓷方盘 电热恒温干燥箱 单冲压片机 水分快速测定仪 托盘天平 ?（??一??）?? 处方 乙酰水杨酸 11.34克 非那西丁