食品添加剂的测定microsoftpowerpoint演示文稿.pptVIP

食品添加剂的测定 第一节 概述 食品添加剂的种类 食品添加剂按其来源分为天然食品添加剂和人工合成食品添加剂两大类：天然食品添加剂主要来自于动、植物组织或微生物的代谢产物。人工合成食品添加剂是通过化学手段使元素或化合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系列化学反应而制成。 按其营养价值来分可分为：营养性和非营养型添加剂 食品添加剂的安全使用和管理 食品添加剂的测定 (一)食品添加剂的分析测定 一般包括三部分的内容，即：①添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；②食品中食用添加剂的定性、定量分析；③食品中禁用添加剂的测定。 日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等。 甜味剂的测定 甜味剂是赋予食品甜味的添加剂，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。按其营养价值可分为营养型和非营养型甜味剂。 天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等天然糖类和糖的衍生物（如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等）。 人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质，其甜度一般比蔗糖高数十倍仍至数百倍，但不具有任何营养价值。 我国GB 2760-1996批准使用的甜味剂有：糖精、环已基氨基磺酯钠(甜蜜素)、天门冬酰氨酸甲酯(甜味素/阿斯巴甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种。 一、主要甜味剂的性质 (一)糖精 糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺，其分子式为C7H5O3NS，糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末，在水中溶解度很低，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水中，化学性质不稳定。对热不稳定，遇热易分解。糖精对人体无营养价值 糖精钠被摄入人体后，不能被吸收利用，不分解，不供给热能，大部分从尿中排出而且不损害肾功能。 有试验表明，过量摄入糖精钠可导致实验动物肿瘤发生率增大。其致癌作用一直有争议，尚未有确切结论，考虑到人体的安全性，国际上对糖精钠的利用普遍采取限制度，1997年FAO／WHO公布，将其ADI值定为2.5mg/kg (0~5mg/kg体重)，在膳食治疗中为10mg/kg体重。 美国允许使用在软饮料0.072g/L；冷饮0.150g/L；糖果2.1~2.6g/kg；烘焙食品0.012g/kg。 糖精钠测定方法有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。 (二)甜蜜素 甜蜜素化学名称为环已基氨基磺酸钠，分子式为C6H12NaO3S，结构式为： 三、食品中的糖精钠的分析 （一）高效液相色谱法 1.原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，加水定容，过滤后进高效液相色谱仪经反相柱色谱分离后，利用紫外检测器根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。 (实验:取10 ?L稀糖精乙醇溶液上样分析，结果会如何?推测:出峰时间有大变化!) 2. 试剂 （１）甲醇：经滤膜(0.5μm)过滤 （２）氨水(1+1)：氨水加等体积的水混合 （３）乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，经滤膜(0.45μm)过滤 （４）糖精钠标准储备溶液(1.0mg/mL)：准确称取0.0851g经120℃烘干４小时后的糖精钠，加水溶解定容至1000mL。 （５）糖精钠标准使用溶液(0.1mg/mL)：吸取糖 精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜(0.45μm)过滤。 ３仪器 　　高效液相色谱仪，紫外检测器 ４分析步骤 (1)样品处理 ①汽水：称取5.00~10.00g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约为7。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45 ?m）过滤。 ②果汁类：称取5.00~10.00g样品，放入小烧杯中，用氨水(1+1)调pH约为7。加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45 ?m）过滤。 ③配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约为7。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45 ?m）过滤。 (2)高效液相色谱条件 　　色谱柱：YWG-C18，4.6mm×250mm，10 μm不锈钢柱或其他型号 C18柱 。 　　流动相：甲醇+ 0.02 mol/L乙酸铵溶液 (5+95)。　　 流速：1.0mL/min 进样