17-中药材快检方法研究100303-郑州药分会-杜庆鹏.ppt

三、中药材中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法 对照溶液的考察 以对硫磷为代表进行实验。用缓冲溶液依次稀释即得 （一）有机磷类农药 有机磷类农药标准色阶 蓝 白 三、中药材中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法 供试品溶液制备 第一法 取中药材样品适量，捣碎成粗粉称取1.0g放入带盖塞瓶中，加入10 mL缓冲溶液，振摇，静置片刻，取上清液备用（适用于一般样品）。 第二法 取中药材样品适量，捣碎成粗粉，称取1.0g样品放入带盖瓶中，加入10 mL乙酸乙酯，超声3 分钟，静置，取上清液过活性炭小柱，取滤液2 mL于50℃水浴蒸至近干，加1mL缓冲溶液溶解，备用（适用于色素含量较高的样品）。 （一）有机磷类农药 三、中药材中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法 测定 取一片速测卡，在白色药片上滴2～3滴供试品溶液，放置10 min进行预反应，（有条件时在37℃±2℃恒温装置中放置10 min，预反应后的反应表面必须保持湿润）然后将速测卡对折，用手捏3 min（或用恒温装置恒温3 min），使红色药片与白色药片叠合发生反应。之后观察白色药片的颜色变化。 注：每批次测定应设一个缓冲溶液的空白对照卡。 完成一次检验周期耗时仅为20~30分钟 （一）有机磷类农药 三、中药材中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法 中药材中添加农药的回收试验的考察 * 取麦冬粗粉样品数份，并按某一系列浓度对样品进行对照品添加。按第一法制备 （一）有机磷类农药 * 取红花粗粉数份，并按某一系列浓度对样品进行对照品添加。按第 二法制备。 对照溶液的情况考察 称取对照品抗蚜威5mg和克百威5mg于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。总氨基甲酸酯类农药浓度为100μg/mL。 三、中药材中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法 （二）氨基甲酸酯类农药 蓝 白 三、中药材中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法 供试品溶液配制及测定，同前文有机磷测定 中药材中添加农药的回收情况考察 取麦冬粗粉样品数份，并按某一系列浓度对样品进行对照品添加。按第一法制备 （二）氨基甲酸酯类农药 取银杏叶粗粉数份，并按某一系列浓度对样品进行对照品添加。按第二法制备。 三、中药材中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法 样品测定 根据中药的茎、根、叶、花、果等分类，选取了有代表性的几十种中药材进行实验。如黄芪、红花、金银花、银杏叶等。按方法一、二法制备供试液，测定。 结果 所有参与实验的中药材检测结果都呈阴性，未检出有机磷或者氨基甲酸酯类农药 三、中药材中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法 结果与讨论 * 每批测定应设一个洗脱液的随行空白对照卡，只有在相同的条件操作，方可以消除影响因素，才有可比性，使其实验结果得到准确判定。 * 如果选取小碎块状样品或者整株样品，采用缓冲溶液直接振摇提取，往往色素干扰不明显，因此一般药材现场测定建议采用一法。 * 如果药材中的色素量大，严重干扰试验结果的判定，则可以采用乙酸乙酯提取法。现场测定时建议采用第二法进行提取测定。 * 实验测定中设置10 min预反应时，如果在较干燥的环境下实验，则应该保持试纸表面湿润。当温度低于37℃时，则应当适当延长反应时间。 本套快检方法，经由吉林市药品检验所复核。 应用于药品检验车（快检车）上，快检车运行620公里，覆盖3个县，6个乡镇，18个药材经营单位，1个药材种植基地，检验药材93批次，共检出阳性样品3批次。 结论为“本方法检测灵敏、准确、稳定，方法简便、适用、可做为限量检查的初筛方法及重大事件的快速筛查。” 总结 总结 中药材中的重金属、农药残留的检测方法比较 气-质法或 液-质法 气相色谱法或 液相色谱法 * 试纸法 灵敏度 ppb级 ppb级 ppm级 检验成本 成本昂贵 成本较高 成本低廉 检验周期 1~2天 1~2天 0.5小时内 准确度 定性定量均准确 定性有假阳性存在，定量准确 定性有假阳性存在，半定量 普及率 重点实验室 常规实验室 可普及至现场检验 谢谢大家 中药材中金属汞、镉元素和两类（总有机磷、氨基甲酸酯）农药的残留量的快速检测方法研究中国药品生物制品检定所中药与民族药检验管理处杜庆鹏2010-03-03 由于中药的安全性已经严重阻碍中药的临床应用和发展。目前，我国已逐步制订完善了中药材和中成药中重金属元素和农药残留量的检测标准方法和限量标准。但在配合重大安全预警事件反应缺失、现场检测方面研究的涵盖面不够，需进一