【大学课件】原子吸收分光光度计介绍与应用.ppt

原子吸收分光光度计介绍与应用 主要内容 原子吸收光谱法及仪器简介 原子吸收光谱法应用及仪器进展 优化原子吸收分析条件 原子吸收分光光度计的指标 一、原子吸收光谱法及仪器简介 1955 澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了著名论文《原子吸收光谱在化学分析中的应用》，奠定了原子吸收光谱法的应用和理论基础。 50年代末和60年代初，Varian 及PE公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器。 1959 前苏联里沃夫 （L’vov） 发表了电热原子化技术的第一篇论文，使原子吸收光谱法向前发展了一步。 1968 马斯曼在里沃夫（L’vov）电热石墨炉的基础上，发展和推广马斯炉商品仪器。 1975 北京第二光学仪器厂，根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。 1990 美国PE公司首先推出横向加热石墨炉（PE-4100ZL）。并逐步发展了塞曼扣背景技术 1997 北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高的横向加热平台石墨炉（TAS-986型，获得BCEIA金奖）。 被测元素化合物在高温下离解为基态原子，当元素灯发出与被测元素特征波长相同的光穿过一定厚度的原子蒸气时，光的一部分被吸收。通过的光被检测系统采集，根据比尔定律元素含量。 方法特点 选择性好：原子光谱的谱线窄，光谱干扰容易克服 灵敏度高：ug/ml～ng/ml 分析范围广：可测量70多种元素 TAS990系统结构 原子化器 火焰型 石墨炉型 火焰原子化 雾化器的作用 又称喷雾器，其作用是吸入试样溶液并将其雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶。 雾滴越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，检出限越低。 火焰种类与参数优化 空气—乙炔 火焰温度 2100℃ N2O－乙炔 富氧空气－乙炔 电热原子化 通过控制石墨炉电源电流输出的大小，达到干燥、灰化、原子化、净化4个步骤。 GAAS 与 FAAS 的比较 石墨炉原子化器 1 进样量 10-20ul 石墨管体积 800 ?l 稀释 80倍 2 基态原子停留时间长 2～3秒 3 背景干扰较大 4 分析速度慢 5 能分析许多高温元素 6 检出限低 原吸常用分析方法 1. 标准曲线法 配制一组含有不同浓度标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。 2. 标准加入法 取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0， 1CS 2CS 、3CS…然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。 无法校正来自光散射、分子吸收的背景干扰 3、内插法（称高精度分析法） 选取标准典线上接近试样点的两个标准溶液的浓度点作为标准点，试样溶液浓度应位于标准浓度两点之间，然后分别测定二份标准溶液和试样的吸光度，以两点连线作为标准曲线。则可计算出试样的浓度。按下式计算试样溶液的浓度： Cx=C1+ (Ax-A1) （C2－C1） / （A2-A1） 式中：A2-A1－两份标准溶液的吸光度 Ax－试样溶液的吸光度 C1、C2 两份标准溶液的浓度 Cx－试样溶液的浓度（C2 Cx C1 ） 4、直接比较法 直接比较法的基础是吸光度与浓度成线性关系，且要求标准曲线为通过坐标原点的直线，干扰小，试样和标准溶液的吸光度较为接近，适用于低浓度范围的测定。 由无机向有机化学渗透 生命科学研究领域 含金属的生物酶和蛋白质 医疗、卫生防御、疾控领域 血液、头发、尿液中的微量元素（Na、K、Ca、Mg） 2005药典，各类药品27个品种12元素 Al、Fe、Mn、Cu、Zn、 As、 Hg、 Cd、 Ca、Pb 农业环保领域 粮食、种子、蔬菜、土壤、农药 环境监测…… 检出口检验、食品中的应用： 化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等 （As、Hg、Se、Pb、Ge） 冶金：金属中的有害元素或杂质 （As、Bi、Pb、Sb、Sn） 间接原子吸收法的研究及发展（间接测定有机成份、生物成份以及药物成份的含量， Richard John and Daniel Lord 运用阴离子表面活性剂与双乙二胺偶氮铜（Ⅱ）形成可被三氯甲烷萃取的配合物，此配合物被稀酸反萃后，用FAAS