半导体光催化04纳米tio2的制备及表征.ppt

* 纳米TiO2的制备及表征 二氧化钛合成 物理法 化学法 机械粉碎法 液相法 气相法 液相沉淀法 溶胶-凝胶法 醇盐水解法 微乳液法 水热法 TiCl4氢氧焰水解法 TiCl4气相氧化法 钛醇盐气相氧化法 钛醇盐气相水解法 钛醇盐气相热解法 ※ 制备方法 优点 不足 液相沉淀法 粒径小，原料便宜易得 工艺流程长、废液多、产物损失较大，纯度低 溶胶-凝胶法 粒径小，分布窄，晶型为锐钛矿型，纯度高，热稳定性好 有机溶剂来控制水解速度，致使成本较高 醇盐水解法 常温进行，设备简单，能耗少，纯度高 大量有机溶剂来控制水解速度,致使成本较高 微乳液法 可有效控制TiO2颗粒的尺寸 易团聚 水热法 晶粒完整，粒径小，分布均匀，原料要求不高，成本相对较低 反应条件为高温、高压，材质要求高 液相法 液相沉淀法 传统的方法（前躯体：TiCl4,Ti(SO4)2） 改进后的方法(前躯体：TiOCl2不加碱性沉淀剂) TiOCl2 水溶液 65 ℃以下水解 100 ℃左右水解 白色晶型沉淀 白色晶型沉淀 加热干燥 加热干燥 金红石型纳米TiO2粉体 锐钛矿型纳米TiO2粉体 无定形的Ti(OH)4 TiCl4或Ti(SO4)2 过滤 洗涤 干燥 600℃煅烧 锐钛矿 型TiO2 800℃煅烧 金红石型TiO2 氨水,NaOH, (NH4)2CO3 溶胶-凝胶法(Sol-Gel) (前驱体(TNB)) 混合液 均匀混合液 均匀混合液 黄色晶体 钛酸丁酯 抑制剂 加入总醇量2/3的醇 缓慢滴加 1/3醇+水 搅拌 滴加盐酸 测pH值 真空干燥 (乙酸) 白色纳米TiO2粉末 Sol-Gel 法制备TiO2的工艺流程 醇盐水解沉淀法(前驱体(TNB)) 钛酸丁酯 醇 混 合 混合 水 酸 醇 水解 陈化 真空干燥 煅烧 纳米级TiO2 醇盐水解法合成TiO2的工艺流程图 水热法 1. 前驱体:（TNB , NaOH 调整pH) 3ml TNB 15ml 乙醇 A NaOH pH=5,6,8,10,12 B Hydrothermal reactor 180 ℃，5h Cool Centrifugal Lavation Drying TiO2,powder 2.前驱体:TNB,尿素水解 3ml TNB 5ml乙醇 CO(NH2)2 10ml 乙醇 A B Stirring C Hydrothermal reactor Cool Centrifugal Lavation Drying TiO2 powder 80℃,4h;180 ℃,4h 3.前驱体:TiCl4，NaOH 调整pH 2mTiCl4 10ml 乙醇 A NaOH 1,3,5,7ml B Hydrothermal reactor White TiO2power Centrifugal Lavation Drying Cool 180 ℃,8h 微乳液法 前驱体:TiCl4,NaOH，HCl调整pH 混合 超声 透明溶液A 混合 超声 透明溶液B 混合 ,调整pH 反应釜 180 ℃ ,8h 冷却 离心 洗涤 干燥 白色TiO2粉末 16.8ml 正庚烷 2.7ml 正己醇 1.5g CTAB 1.8 ml TiCl4溶液 16.8ml 正庚烷 1.5gCTAB 2.7ml 正己醇 混合 超声 透明溶液A 混合 超声 透明溶液B 混合 ,调整pH 反应釜 180 ℃ ,8h 冷却 离心 16.8ml 正庚烷 2.7ml 正己醇 1.5g CTAB 1.8 ml TiCl4溶液 16.8ml 正庚烷 1.5gCTAB 2.7ml 正己醇 洗涤 干燥 白色TiO2粉末 混合 超声 透明溶液A 混合 超声 透明溶液B 混合 ,调整pH 反应釜 180 ℃ ,8h 冷却 离心 16.8ml 正庚烷 2.7ml 正己醇 1.5g CTAB 1.8 ml TiCl4溶液 16.8ml 正庚烷 1.5gCTAB 2.7ml 正己醇 小结： 通过对各种方法制备出的纳米TiO2