食品接触材料检测方法 纸再生纤维材料.docVIP

fI前 言 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则》要求进行编写的。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：宋欢、傅英文、杨晓兵、杨永前、郭晓喜、花锦。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的测定方法 范围 本标准规定了食品接触材料纸、再生纤维材料中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮1,2-苯并异噻唑啉-3-酮本标准适用于2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮1,2-苯并异噻唑啉-3-酮 制样 2.1 试样制备 将样品剪成1 cm×1 cm大小装入洁净的容器内，密封，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 2.2 试样保存 试样避光保存。 方法原理 样品经甲醇提取，提取液旋转蒸干后，用流动相定容。以液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。 试剂和材料 除试剂均为分析纯水为。甲醇：高效液相色谱纯。 标准品：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮1,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质纯度98 %，标准品信息见附录A表A.1。 标准储备液：准确称取适量的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮1,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质，用甲醇（4.1）配制成浓度为1 mg/mL的标准储备溶液。 ℃下避光保存。滤膜：0.22 μm。液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。 分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。 离心机：转速不低于4000 r/min。 。 涡旋混合器分析步骤 称取g试样(精确到0.01 g)置于具塞离心管中，加入（.1）5 mL，超声15 min后4000 r/min离心10 min。收集于干净的， 6.2 定容 将上述在0 ℃下干，用1 mL甲醇定容（.1）（相当于1样品），充分涡旋混合后0.9 ml水，混匀，过0.22 μm滤膜，。 液相色谱-质谱/质谱条件 a）色谱柱: HSS T3，50mm×2.1 mm(i.d)，1.8μm b）流动相:（.1）和梯度洗脱，梯度见表1； c）流速: 0. mL/min； d) 进样量:5 μL； e）柱温：35 ℃；表1 梯度洗脱程序 时间（min） 甲醇（%） 水（%） 0.00 10 90 线性 2.00 10 90 线性 3.00 50 50 线性 4.00 80 20 线性 5.00 90 10 线性 7.00 10 90 线性 6.3.2质谱条件 6.3.2.1 离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+），质谱扫描方式：多反应监测（MRM），其它参考质谱条件见附录。≤10 % 允许的相对偏差 ±20 % ±25 % ±30 % ±50 % 6.3.4定量测定 用基质空白液将标准储备液配制成5、10、20、50、100、500的混合标准工作液进行测定，按外标法使用标准工作曲线进行定量分析。 6.4空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 结果计算和表述 采用外标法定量， ……………………（1）Xi —— 试样中待测物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） Ai—— 样液中待测物的峰面积； Asi—— 标准工作溶液中待测物的峰面积； Ci—— 标准工作溶液中待测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） V—— 样液最终定容体积，单位为毫升（mL） m——称样量，单位为克（g） 测定低限和回收率 .1 测定低限 本方法的测定低限：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮为g/kg、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮g/kg 、1,2苯并异噻唑啉-3-酮g/kg、2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮为0.0050 m g/kg。 .2 回收率 本标准方法的室内回收实验，空白样品基质进行三个浓度水平的添加回收试验，测定低限，每个浓度水平进行六次重复实验，测得各种的回收率范围参见附录D。 附 录 A （规范性附录） 标准品信息 表A.1 标准品信息名称 英文名称 CAS号 分子式 分子量 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 2-methyl-3-isothiazolinone MI 2682-20-4 C4H5NOS 115.16 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 5-chl