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[理学]第十章 蒽醌1011
结构鉴定举例 1 、牛西西中蒽醌化合物的鉴定 从具有止血作用的中草药牛西西(Rumex patientia L.)根中提取出一种黄色结晶，测得分子式为C15H10O4。该成分与NaOH试液呈红色，遇0.5% 醋酸镁呈橙红色。UV光谱吸收峰位于 225(4.57), 258(4.33), 279(4.01), 288(4.07), 432(4.08); IR 谱(cm-1) 1675, 1621.该化合物经锌粉蒸馏得2-甲基蒽，其乙酰化物用铬酸氧化生成1,8-二乙酰基大黄酸。试推断其结构。 第五节 醌类化合物的结构测定 结构推导： 1. 遇碱呈红色, 可知为蒽醌类化合物; 2. 与MgAc2呈橙红色,推测可能有一个α-酚羟基,或存在间位酚羟基; 3. 紫外光谱225nm证有两个α-酚羟基,第三峰279(1.04)峰强度小于4.1,推测无β-酚羟基;第五峰432nm推测为1,5-或1,8-二羟基; 4. IR谱1675,1621cm-1,相差64, 证为1,8-二羟基; 5. 锌粉还原得2-甲基蒽,证存在β-位含一个碳的取代基;即有以下结构 6. 从分子式C15H10O4中减去已知的结构单元C15H7O4, 剩三个氢,故推测β-位取代基为甲基; 第五节 醌类化合物的结构测定 乙酰化物的氧化反应证实了以上推测: 故该化合物为大黄酚. 结构鉴定举例2 教材p162 1,5-二羟基-2-甲氧基-9,10-蒽醌的测定 第五节 醌类化合物的结构测定 第十章 醌类化合物 Quinonoids 授课老师：罗建光 EM: luojg99@163.com Tel: 醌类化合物 第一节 概述 第二节 结构类型 第三节 醌类化合物的理化性质 第四节 蒽醌类化合物的提取与分离 第五节 醌类化合物的结构测定 第四节 醌类化合物的提取和分离 一 提取方法 1、有机溶剂法（常成盐、需酸化游离） 2、碱提酸沉 3、水蒸汽蒸馏法（小分子苯醌及萘醌） 二 游离蒽醌衍生物的分离 3 1、色谱法（硅胶、聚酰胺） 聚酰胺柱色谱80%甲醇洗脱 第四节 醌类化合物的提取和分离 2、梯度pH萃取法：分离游离蒽醌衍生物的经典方法 1）原理：酸性不同 总蒽醌乙醚液 酸性由强到弱的蒽醌 NaHCO3、Na2CO3、 1%NaOH、5%NaOH 碱性由强到弱依次萃取 2）局限性 性质相似，酸性差别不大的混合物不适用 3）有些蒽酮虽然存在酚羟基，但在稀碱溶液中较相应的蒽醌难溶。 A B C D B A D C 第四节 醌类化合物的提取和分离 三 蒽醌苷的分离 一般先制得较纯的总苷后，再进一步用聚酰胺、硅胶或葡 聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化。 醌类化合物 第一节 概述 第二节 结构类型 第三节 醌类化合物的理化性质 第四节 蒽醌类化合物的提取与分离 第五节 醌类化合物的结构测定 第五节 醌类化合物的结构测定 一、蒽醌类化合物的紫外光谱特征 羟基蒽醌有五个吸收峰，分别由苯样结构和醌样结构引起： A部分：苯甲酰基结构，可给出252及325nm的强峰和中强峰； B部分：有醌样结构，可给出272及405nm的吸收峰； 除此以外，在230nm处有一强吸收峰。 峰1 ~230nm 峰2 240~260nm (A) 峰3 262~295nm (B) 峰4 305~389nm (A) 峰5 400nm
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